Способ получения з-окси-4-алкоксисульфолана или его метилированных производных

Авторы патента:

Л. А. Мухамедова , Л. И. Щукина

C07D333/48 - атомами кислорода

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.III.1968 (№ 1225434/23-4) Кл. 12q, 26/03 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет IIO делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

МПК С 07d

УДК 547.733(088,8) Опубликовано 05.VIII.1969. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 23.XII.1969

Авторы изобретения

Л, А. Мухамедова и Л. И. Щукина

Заявитель Институт органической и физической химии имени А. Е. Арбузова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ОКСИ-4-АЛКОКСИСУЛЬФОЛАНА

ИЛИ ЕГО МЕТИЛИРОВАННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения новых производных сульфолана, которые могут найти применение в качестве пластификаторов, экстрагентов.

Предложен способ получения З-окси-4-алко. ксисульфолана или его метилированных производных, состоящий в том, что окиси сульфоле,на-3 или его метилированного производного подвергают взаимодействию с абсолютным спиртом в присутствии каталитических количеств неорганических кислот, например серной кислоты, при температуре 120 вЂ 2 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. Получение 3-окси-4-этоксисульфолана.

К 6 г окиси сульфолена-3 добавляют 40 яя абсолютного этанола и 0,2 льт концентрированной H>SO<. Смесь запаивают в трубки и нагревают 5 вЂ” 6 час при температуре 150вЂ”

200 С.

По охлаждении трубки вскрывают, содержимое обрабатывают этилатом натрия до нейтральной среды. Образовавшийся осадок сульфата натрия отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме. После отгонки избытка этанола .получают 5,10 г (63,2%) белого осадка. Т. пл. 82 вЂ” -84 С (из этанола).

Найдено, %. С 40,06; Н 6,63, S 17,32.

СсНт20(S

Вычислено, %: С 40,00; Н 6,66; S 17,8, Пример 2. Получение 3 (или 4) -оксп-4 (или 3) -этокси-3-метилсульфолана.

К 8 г окиси 3-метилсульфолена-3 добавляют

60 лл абсолютного этанола и 0,2 лтл концентрированной Id>SO„. Смесь запаивают в трубки и нагревают 5 вЂ” 6 час при температуре

120 вЂ” 140 С. По охлаждении трубки вскрывают, содержимое обрабатывают этплатом натрия до нейтральной среды. Образовавшийся осадок сульфата натрия отфильтровывают, а от фильтрата отгоняют избыток этанола. Перегонкой в вакууме получают бесцветный продукт с т. кип. 144 вЂ” 150 С/0,1 им, который че1 рез несколько часов затвердевает.

После перекристализации из этанола выделяют 6,88 г (65,6%) белых кристаллов. Т. пл.

87 вЂ” 88,5 С.

Найдено, %: С 43,53; Н 7 42; S 16,81.

20 С;HI404S

Вычислено, %: С 43 32 Н 7,27; S 16,5.

Способ получения 3-окси-4-алкоксисульфолана или его метилированных производных, отличающийся тем, что окись сульфолена-3 или его метилированного производного под30 вергают взаимодействию с абсолютным спир249395

Составитель 3. А. Макаров

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор Г. С. Мухина

Заказ 3348(б Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 том в присутствии .неорганических кислот, например серной кислоты, при температуре

120 вЂ” 200" С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Способ получения з-окси-4-алкоксисульфолана или его метилированных производных

Способ получения 3-арилсульфоланов // 234423

Способ получения n-сульфоланиламинокислот // 232281

Способ получения высших сульфоланиловыхэфиров // 203698

Способ получения оксима сульфоланона 3 // 202939

Посоё получения 3-нйтросульфолана // 202175

Способ получения бролшроизводных сульфоланов // 189408

Способ получения 3,4-эпоксисульфолана // 183766

Всссоюзиля ч л плтеигио- 1**'^ т5:хп.1'л:слли '^ бкьляотс^^'а // 183214

Способ получения 3-окси-з-метилсульфолана // 166363

Способ получения 3-алкениламидо-3-метилтетрагидротиофен-1,1- диоксидов // 2119488

Изобретение относится к области органической химии, в частности к получению сульфолансодержащих амидов общей формулы где R = H, CH3; R' = H, SO3H

Способ получения 3-метакрилоксисульфолана // 2123003

Изобретение относится к способам получения 3-метакрилоксисульфолана, используемого в качестве противовоспалительного компонента медицинского клея

2-тиозамещенные карбапенемы, промежуточные соединения для получения, способы получения (варианты), фармацевтическая композиция // 2130457

Изобретение относится к новым антибиотикам группы карбапенемов и их нетоксичным фармацевтически приемлемым солям, обладающим антимикробной активностью, которые могут быть использованы как отдельно, так и в сочетании с другими антибиотиками для лечения бактериальных инфекций у человека и животных

Цис-изомеры n,n'-бис-(4-гидрокси-2,3,4,5-тетрагидротиофен-3- ил)-диаминов и их соли, обладающие противовоспалительной, противоязвенной и жаропонижающей активностью // 2176247

Изобретение относится к цис-изомерам N,N'-бис-(4-гидрокси-2,3,4,5-тетрагидротиофен-3-ил)диаминам формулы I и их солям, где а-ж, i-m R=H; а-з Х= 0; а n=3; б n=4; в n=5; г n=6; д n=7; е n=8; ж n=9; з R=Ac, n=6; и-о n=6, для и Х = дисукцинат; к Х = дитартрат; л Х = диацетилсалицилат; м Х = 6-сульфоксилат дегидроабиетиновой кислоты; н Х = глицирризинат; о Х = дихлоргидрат

Гетероциклическое соединение, способ его получения и фармацевтическая композиция на его основе // 2221792

Способ проведения реакций в тонких пленках высокократной пены // 2389725

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу проведения реакций в тонких пленках высокократной пены путем аминирования или сопряженного хлорирования ненасыщенных соединений, включающему дисперсионную среду и дисперсную фазу, при этом один из реагентов находится в дисперсионной среде, а второй - в дисперсной фазе, при этом в качестве дисперсионной среды используют растворы реагентов или растворы ненасыщенных соединений, а в качестве дисперсной фазы используют реакционноспособный газ или смесь газов, а высокократную пену получают при помощи генератора высокократной пены

Новое производное фенилуксусной кислоты // 2414465

Изобретение относится к соединению, представленному формулой (1), или к его соли, , где R1 представляет собой атом водорода или C1-6алкильную группу; R2 представляет собой атом водорода, R3 представляет собой атом водорода или С1-6алкильную группу, как R4, так и R5 представляют собой атомы водорода, R6 представляет собой атом водорода или цианогруппу, или в >C(R6) C(R5)(R4) - представляет собой двойную связь, R4 и R6 отсутствуют, и R5 представляет собой атом водорода; или R4 представляет собой атом водорода и R5 представляет собой гидроксигруппу или атом галогена, R6 представляет собой атом водорода или цианогруппу, R7 представляет собой один или два заместителя, выбранных из группы, состоящей из атома водорода, атома галогена, нитрогруппы и С1-6алкоксигруппы, А представляет собой 5-членное или 6-членное неароматическое гетероциклическое кольцо, содержащее один атом серы (атом серы может образовывать оксид), W представляет собой оксогруппу, два атома водорода, два атома фтора или сочетание атома водорода и гидроксигруппы, и Х представляет собой атом кислорода или атом серы

Способ получения циклического сульфона бутадиена-1,3 (сульфолена-3) // 2065857

Способ получения монометил гомологов циклического сульфона бутадиена-1,3 (сульфолена-3) // 2065858

Изобретение относится к технологии химических синтезов органических веществ

Способ получения натриевых солей ,3-ацилоксисульфолан-4- сульфокислот // 255937