Способ получения гвкситамидофосфонатов

 

. т

ОПИСАН И Е

И ЗО БРЕТ Е Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. сьидетельства ¹

Заявлено 27Х.1968 (№ 1243780, 23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 18Х11.1969. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 15.1.1970

Кл, 12о, 26/01

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07f

УДК 547,46 054.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения

Э. Е, Нифантьев, Т. Г, Шестакова и Э. А. Кириченко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСИТЛМИДОФОСФОНАТОВ

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут быть использованы ,как поверхностно-активные или комплексообразующие вещества.

Способ, получения гекситамидофосфонатов общей формулы

СН, — О11

СН вЂ” ОН

С Н вЂ” ОН !

СН вЂ” ОН

СН вЂ” ОН

Ц где R — циклоалкил или алкил, основан на том, что гекситофосфониты подвергают взаимодействию с вторичным амином и четыреххлористым углеродом в среде диоксана при температуре 80 С с последующим выделением целевого продукта известными приемамп.

В качестве гекситов используют гяаннит, ñîðбит, Синтезы проходят в мягких условиях с количественным выходом гекситамидофосфон атов.

Пример 1. В круглодонную колбу с обратным холодильником загружают раствор

6,24 г (0,02 люль) сорбпт (маннит) цпклогексилфссфонпта в 50 м.г диоксана, 3,2 г (0,042 люль) диэтнлампна и 3,1 г (0,022 мо ть) четыреххлористого углерода. Реакционную

5 смесь выдерживают в течение 4 — 5 час прп температуре 80 С. Осадок солянокислой соли диэтиламина отфильтровывают, а из фильтраг а упарпвают диоксан при температуре

70 С/16 лглг рт. ст. Получают 7,62 г (около

10 100% от теории) гекснтамидофосфоната.

Найдено, %: С 50,29; 49,90; Н 8,54; 8,62;

N 3,14; 3,40.

С1оН t407P N.

Вычислено, % С 50,13; Н 8,86; N 3,65.

Пример 2. В круглодонную колбу с обратным холодильником загружают раствор

5,72 г (0,02 люль) сорбит (маннит) изобутилфосфоннта в 40 лгл дпоксана, 3,2 г (0,042 моль)

2Q диэтнламина и 3,1 г (0,022 моль) четыреххлористого углерода. Реакционную смесь выдерживают в течение 4 час при температуре 80 С.

Осадок соли (СзН5) 21чН НСI отфильтроьывают и упаривают диоксан. Получают 7,06 г

25 (выход, близкий к количественному) гексита мидофосфоната.

Найдено, %: С 45,78; 45,84; Н 8,86; 8,88;

N 3,44; 3,70.

С Н, 2О,PN.

3Q Вычислено, %: С 46,05; Н 8,96; N 3,92, 248678

Составитель М. Макаров

Техред 3. Н. Тараненко Корректор А. П. Васильева

Редактор С. Лазарева

Заказ 355C /3 Тираж 480 Псдписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 01(-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2

Предмет изобретения

1. Способ получения гекситамидофосфонатов, отличающийся тем, что гекситфосфониты г,одвергают взаимодействию с вторичным амином и четыреххлористым углеродом в среде диоксана при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 80 С.