Патент ссср 248683

Авторы патента:

C07F15 - Соединения, содержащие элементы VIII группы периодической системы Менделеева

О П И С А Н И Е! 24868 3

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сова Соеетоиив

Сопиалистическил

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидстельства М

Кл. 12о, 26/03

Заявлено 28,Х11,1967 (№ 1207512 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.VII.1969. Бюллетень ¹ 24

МПК С 07f

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547,359.2 139-386.07 (088.8) Дата опубликования описания 25.Х11.1969

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРДИЭТИЛЕНПЛАТЕАТА

ТЕТРАЭТИЛАММОНИЯ

Изобретение относится к получению нового комплексного соединения платины, которое может найти применение в аналитической химии.

Предлагается способ получения гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония, заключающийся в том, что раствор хлористого тетраэтиламмония в ацетонитриле подвергают электролизу с применением платинового электрода. Процесс проводят при плотности тока

800 вЂ” 1000 а/мз и напряжении 5 вЂ” 15 в, при охлаждении раствора. Целевой продукт выделяют обычными приемами, например отгонкой растворителя и ри пониженном давлении, фильтрованием маточного раствора, промывкой и сушкой кристаллов конечного продукта.

Пример 1. В катодное и анодное пространство (платиновый электрод) заливают

0,5 н. раствор хлористого тетраэтиламмония в ацетонитриле. При непрерывном охлаждении раствора поддерживают плотность тока 800вЂ”

1000 а/мз, напряжение 5 вЂ” 15 в. Во время электролиза на поверхности анода образовываются оранжевые кристаллы гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония ((СзН,-) 4N)g(P t (CgH4CI) С14).

После электролиза основную массу растворителя отгоняют под азотом при давлении

160 мм рт. Ст. Маточный раствор фильтруют через воронку Бюхнера, а кристаллы промывают декантацией небольших порций ацетонитрила 4 вЂ” 5 раз. Кристаллы сушат в вакуумэксикаторе и анализируют. Выход гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония (4,33 г)

5 по растворившейся платине 99,8%. Выход четырехвалентной платины п току 76,5%.

Найдено, %: С 32,6; Н 5,90; N 3,7; Cl 31,0;

Pt 26,8.

Вычислено, o!o. .С 33,2; Н 6,63; N 3,87;

10 С1 29,5; Pt 27,0.

При термическом разложении в присутствии воздуха при 300 С 0,2519 г продукта выделяют 68 мл углекислого газа, 0,0492 г хлор-иона и 0,0920 г PtCI .

15 Найдено, %: Р(74; Сl 26.

Вычислено, "o. Pt 73,4; Cl 26,6.

Исходя из данных элементарного анализа молекулярный вес, рассчитанный по простейшей формуле соединения, равен 724. Тогда на

20 каждый моль вещества при разложении выдсляегся 8 моль С0>, 4 г.птол хлор-иона и

1 моль PtCI>. Таким образом, установлено, что на каждый г.птом платины приходится

6 г.атом хлора.

25 Тптрование азотнокислой ртутью показывает наличие двух подвижных хлор-ионов на l моль вещества (найдено 0,000587 г Cl вычислено

0,000602 г) .

При электролизе свежеприготовленного

30 раствора гексахлордиэтиленплатеата тетра248683

Предмет изобретен ия

Составитель И. Спешилова

Техред А. А. Камышникова Корректор Г. С. Мухина

Редактор С. Лазарова

Заказ 3427!9 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 этиламмония в электролизе с мембраной (анолит вЂ” раствор гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония в воде; католит вЂ” 0,1 н. раствор соляной кислоты) при низких плотностях тока из католита выделяют тетраэтиламмоний хлористый ((СзНз)4И)С1.

Найдено % С 57,2; Н 12,0; N 7.5; C122,2

Вычислено, /о . С 58,2; Н 12,1; N 8,48;

Cl 21,12.

Способ получения гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония, отличающийся тем, 5 что раствор хлористого тетраэтиламмония в ацетонитриле подвергают электролизу с применением платинового электрода при плотности тока 800 вЂ” 1000 а/мз и напряжении 5 вЂ” 15 в с последующим выделением продукта извест10 ным способом.

Похожие патенты:

Патент 247304 // 247304

Способ получения 1,г-диизопропенилферроцена // 234404

Способ получения комплексных соединений рутения с моно- или динитрилами // 233556

Способ получения алкильных производныхферроцена // 187806

Способ получения ди-ц-хлоробис // 175506

Патент 165718 // 165718

Способ количественного определения кобальта в нафтенате кобальта // 131136

Способ получения производных ферроцена // 129018

Способ получения комплексной соли ферроксалата аммония // 91074

Способ получения растворимой модификации ферро-танната // 33152

Способ выделения ванадил- и никельпорфиринов из остаточных фракций нефтей // 2100363

Изобретение относится к нефтепереработке, а именно к способам выделения из остаточных нефтяных фракций ванадил-(ВП) и никельпорфиринов (НП), продукты переметаллирования которых обладают каталитическими свойствами [1 и 2] Известен способ выделения ВП из нефти или фракций путем их экстрагирования диметилформамидом [3] Недостатком этого способа является резкое снижение эффективности экстрагирования ВП при переходе от нефтей низкой и средней плотности к тяжелым высоковязким нефтям и их остаточным фракциям, которые являются более подходящим сырьевым источником для выделения ВП из-за гораздо более высокого содержания последних по сравнению с нефтями низкой и средней плотности

Способ получения антихлорозного препарата // 2100365

Изобретение относится к способам получения металлоорганических соединений, в частности щелочерастворимого комплекса железа с лигносульфонатами

Перфторалкилзамещенные n,n'-этиленбис--аминовинилкетонаты никеля, палладия и меди и способ их получения // 2101275

Изобретение относится к органической химии, конкретно - к новым химическим соединениям - перфторалкилзамещенным N,N'-этиленбис-бета-аминовинилкетонатам никеля, палладия и меди, которые могут быть использованы в качестве органических светофильтров и фотостабилизаторов для органических жидкостей и полимеров, а также к способу их получения, отличающегося тем, что реакцию исходных фторированных дикетонов проводят в бензоле в присутствии катализатора - эфирата трехфтористого бора с удалением воды азеотропной отгонкой

Способ получения диалкилфосфонатометилпроизводных фтало- и 2,3-нафталоцианинов // 2101309

Изобретение относится к способу получения диалкилфосфонатометилпроизводных фтало- и нафталоцианинов, которые могут быть использованы в качестве катализаторов окисления, оптических и электронных материалов

Способ получения металлических комплексов фталоцианинтетрафосфоновых кислот // 2103291

Способ получения бета-дикетонатов родия (iii) и иридия (iii) // 2105008

Способ получения трис-бета-дикетонатов редких платиновых металлов // 2105719

Изобретение относится к методам получения трис-бета-дикетонатов редких платиновых металлов общей формулы (R'-CO-CH-CO-R'')3M, где M Rh(III), Ir(III), Ru(III), Os(III); R', R'' -CH3, -CF3, -CF3, -C6H5, -C(CH3)3, -C3F7 в различных комбинациях, касается области неорганической химии синтеза летучих кислородсвязанных комплексов с органическими лигандами

Моногидрат комплекса хлорида кобальта с n-окисью 2- метилпиридина, обладающий свойством повышать продуктивность гороха // 2106352

Изобретение относится к производным алкилпиридинов, в частности, к моногидрату комплекса хлорида кобальта с N-окисью 2-метилпиридина брутто-формулы Получено новое химическое соединение в этаноле при 25 - 78oС

Транс-дихлоро(бромо)-бис*01(гамма-1,2,5-триметил-4-(3,4- диметил-3,4-дигидрокси-1-пентинил)-4-пиперидол-эта,n*01) платина (ii), проявляющая антигельминтную активность // 2109745

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к производным транс-дихлоро(бромо)-бис{ гамма-1,2,5-триметил-4-(3,4-диметил-3,4- дигидрокси-1-пентинил)-4-пиперидол-эта, N}Pt (II) общей формулы где X - Cl или Br; - остаток лиганда-гамма 1,2,5-триметил-4-(3,4-диметил-3,4-дигидрокси-1-пентинил)-4-пиперидола, проявляющая антигельминтную активность