Способ получения 2,4,5-трихлор-з- нитрофенилфосфоновой кислоты

 

8ст "оюзна

Ф

46

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетскиз

Социзлистическил

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 26/01

Заявлено 10Х1.1968 (№ 1247692/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 05.VII I.1969. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 18.Х11.1969

МПК С 07f

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДK 547.564.3.241.222.07 (088,8) Авторы изобретения

П. С. Хохлов, Л, И. Маркова и Н. К. Близнюк

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,"-ТРИХЛОР-3НИТРОФЕНИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЬ1

С! Р, ..OH — II ОН

Изобретение относится к получению нового фосфорорганического соединения типа

Полученное соединение может быть использовано в качестве полупродукта синтеза физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ состоит в том, что

2,4,5-трихлорфенилфосфонистую кислоту подвергают окислительному нитрованию азотной кислотой в растворе серной кислоты при нагревании, желательно до 60 — 110 С, с последующим выделением целевого продукта изьестными методами.

Пример. Получение 2,4,5-трихлор-3-нитрофенилфосфоновой кислоты.

К раствору 0,01 г. Коль 2,4,5-трихлорфенилфосфонистой кислоты в 20 лл концентрированной серной кислоты прибавляют при перелгешивапии 10 мл концентрированной азотной кислоты. Смесь нагревают 9 час на кипящей водяной бане, затем охлахкдают, выливают на

50 г льда, выделившийся осадок отфильтровывают и получают продукт. После перекрпсталлизации пз 50 jo спирта вещество плавится при

277 †2 С.

Найдено, %: С1 33,90; N 4,57; P 9,90.

С„-НзС1зNO.-P.

5 Вычислено, %: CI 34,70; N 5,11; P 10,10.

Для доказательства структуры этот же продукт получают нитрованием 2,4,5-трихлорфенилфосфоновой кислоты. С этой целью

0,01 г лголь 2,4,5-трихлорфенилфосфоновой

10 кислоты растворяют в 10 лл серной кислоты.

К раствору прибавляют 5 лгл концентрированной азотной кислоты и реакционную массу нагревают при 100 С 3 час. После охлаждения белые кристаллы отделяют на фильтре, 15 промывают холодной водой, сушат и получают продукт. Т. пл. 278 — 280=C. Смешанная проба веществ, полученных по приведенным способам, депрессии температуры плавления не дает.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2,4,5-трихлор-З-нитрофенилфосфоновой кислоты, отличающиг1ся тем, что 2,4,5-трихлорфенилфосфонпстую кис25 лоту подвергают окислптельному нптрованшо азотной кислотой в раствор"се,рной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами.

2. Способ по 11. 1, отличаюигиггсл тем, что

30 н а грев ан пе ведут до 60 — 110 С.