Способ получения aлkилeh-биc-(n,n-диaлkилamидo- фторалкилфосфонитов)

 

9Î7

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саюа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.Х.1968 (№ 1276740/23-4) 26/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам иаобретеииЯ и аткрытиЯ при Совете Мииистров

СССР.26 118 233 221. (088.8) Опубликовано 26.VI11.1969. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 28.1.1970

Авторы изобретения М. П. Гринблат, В. H. Пронс, В. H. Шаров и А. Л. Клебанский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЕН-БИС-(N,N-ДИАЛКИЛАМИДОФТОРАЛ К ИЛ ФОСФ ОН ИТОВ) Изобретение относится к области получения алкилен-бис -(N,N - диалкиламидофторалкилфосфонитон) общей формулы где Кг — CF3, CqF>, R — алкил; R> — СН или CFg, п=0, 1, 2, 3, 4...

Бис - (фторалкилфосфониты), содержащие функциональные группы у атомов фосфора, могут быть использованы для синтеза термои агрессивостойких полимеров.

Предлагаемый способ состоит в том, что

N,N — диалкиламинофторалкилгалоидфосфины годвергают взаимодействию с гликолями или полифтортликолями в присутствии третичного основания в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Пример 1. Синтез этилен-бис-(N N-диэтиламиногептафторпропилфосфонита) .

В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой и газоотводной трубкой, заливают,в атмосфере аргона раствор 62,88 г (0,158 моль) N,N- диэтиламиногептафторпропилйодфосфина

200 мл абсолютного эфира. При интенсивном перемешивании из капельной воронки в течение 0,5 час по каплям приливают смесь 4,9 г (0,079 моль) этиленгликоля и 15,99 г (0,158 моль) триэтиламина. В процессе реакции температура смеси поддерживается за счет наружного охлаждения ледяной водой в гределах 5 — 15 С. Затем реакционную смесь

1о перемешивают 2 час при комнатной температуре, отфильтровывают йодгидрат триэтиламина, от фильтрата отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Получают

38,80 г (81,3% от теории) прозрачной, слегка

15 желтоватой жидкости с т. кип. 79 — 80 С/4 10 — е мм рт. ст.; n " 1,3892; сР0 1,3692;

/i1Rp 104,386; выч. 104,454.

Найдено, %: С 30,07; Н 4,10; F 43,82; Х 4,40;

20 P 10,22.

С16 Н24Р14 2Р2

Вычислено, %: С 31,80; Н 4,00; F 44,01;

N 4,64; P 10,25.

25 Пример 2. Синтез гексафторамилен-бпс(N,N - диэтиламидогептафторпропилфосфонп-а), В четырехгорлой колбе емкостью 500 мл пз

59,86 г (0,150моль) N,N-диэтиламиногептафтор3С пропилйодфосфина, 15,91 г (0,075 моль) гекса250907

Составитель М. Кожинская

Техред Л, Я. Левина Корректоры: А, Николаева и Л. Корогод

Редактор С. Лазарева

Заказ 3915)7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комигета по делам изобретений и открыгий прн Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова 2

3 фторпентандиола и 30,36 г (0,015 моль) триэтиламина по примеру 1 получают раствор целевого продукта в эфире.

Растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Получают 43,08 г (76,1 /, от теории) прозрачной жидкости светло-желтого цвета с т. кип. 114 — 115 С/4 ° 10 — 2,мм рт. ст.; и" 1,3790; d 1,4629; МКо 119,170; выч.

118,662.

Найдено, %. С 30,48; Н 3,39; F 50,32; N 3,67;

P 8,17.

СтвНяРю Ра

Вычислено, %: С 30,25; Н 3,21; F 50 51;

N 3,71; P 8,21.

Предмет .изобретения

Способ получения алкилен-бис- (N,N-диалкиламидофторалкилфосфонитов, отличающийся тем, что N,N-диалкиламинофторалкилгалоидфосфины подвергают взаимодействию с гли10 колями или полифторгликолями в присутствии третичного основания в среде органического растворителя с последующим выделением цел ев о го пр оду кта из вестным и м етод ам и.