Способ получения n-метилдифениламина
25l585
G n H C A H H E
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Социалистичеоиих
Республии
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12q, 5
Заявлено 09. I l.1963 (№ 818656/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.1Х.1969. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 19.П.1970
Mlles С 07с
УДК 547.554.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
М. К. Беззубец
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛДИФЕНИЛАМИНА
Изобретение относится к способу получения соединений, относящихся к классу ароматических аминов, оно может найти применение в анилино-красочной промышленности.
Известен способ получения N-метилдифениламина, заключающийся в том, что дифениламин алкилируют метиловым спиртом и соляной кислотой (уд. вес. 1,17) при температуре
200 — 250 С и давлении до 40 атм с последующим выделением целевого продукта.
С целью упрощения процесса предложен способ получения N-метилдифениламина, по которому дифениламин алкилируют метиловым эфиром бензолсульфокислоты в присутствии мела при температуре 80 — 130 С с последующим выделением целевого продукта известными способами.
Пример. 64, 51 г метилового эфира бензолсульфокислоты (68,99 г 93,5% -ного) и вносят в смесь, состоящую из 50,7 г дифениламина (51,8 г 98с/о-ного) и 19,0 г мела (20 г
98%-ного). Растворение дифениламина в метиловом эфире бензолсульфокислоты сопровождается понижением температуры с 20 до 8 С. Смесь перемешивают в течение 30 мин, затем нагревают до 80 С и при этой температуре выдерживают 4 «ас. Реакция образования N-метилдифениламина сопровождается выделением воды и углекислоты, удаляемых через приемник конденсата и ловушки, созданием вакуума 10 — 15 мм вод. ст.
Температуру реакцинной массы осторожно повышают в течение 1 «ас до 100 С и при этой
5 температуре нагревают 2 «ас, после чего температуру повышают еще до 130 С и нагревают
2 «ас. По окончании реакции массу охлаждают до 90 С, разбавляют 200 мл горячей воды и смесь кипятят с обратным холодильником
10 3 «ас для гидролиза избыточного метилового эфира бензолсульфокислоты. Затем реакционную массу охлаждают до 20 С и проводят очистное фильтрование. Из фильтр ата после отстаивания (в течение 20 «ас) отделяют
15 верхний слой масла N-метилдифениламина от нижнего водного раствора кальциевой соли бензолсульфокислоты. «Сырой» N-метилдифениламин высушивают плавленным едким натром и используют в ряде случаев в виде
20 неперегнанного продукта или же перегоняют в вакууме при 145 — 147 С (остаточное давление 10 мм рт. ст.).
Вес неперегнанного Х-метилдифениламина
50,96 г, перегнанного 48,66 г, что составляет
25 88,65о/0. от теоретического выхода.
Из водного раствора кальциевой соли бензолсульфокислоты прибавлением соды до щелочной реакции на бриллиантовой желтой бумажке осаждают мел, в растворе остается
30 натриевая соль бензолсульфокислоты. После
251585
Предмет изобретения
Составитель М. Мещерякова
Редактор Л. К. Ушакова Техред 3. Н. Тараненко Корректор Г. С. Мухина
Заказ 112!2 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР
Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 стояния в течение 2 час для полноты осаждения углекислого кальция реакционную массу фильтруют и осадок на фильтре промывают водой. Фильтрат и промывные воды упаривают досуха. Вес сухой натриевой соли 43, 45 г, последняя может быть использована для превращения в метиловый эфир бензолсульфокислоты или для получения фенола.
Регенерированный углекислый кальций после сушки в количестве 16 г возвращают в производство, Способ получения N-метилдифениламина путем алкилирования дифениламина при нагревании отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве алкилирующего агента используют метиловый эфир бензолсульфокислоты и процесс ведут в присутствии мела при температуре 80 — 130 С с по10 следующим выделением целевого продукта известными способами.
