Способ определения 2,5-диметилтерефталевого альдегида в пиромеллитовом диангидриде

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕ ТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29. I V. 1967 (№ 1155767/123-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.IX,1969. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 18.II.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Н. П. Анашкина, М. T. Голикова, М. 3. Гумеров и Л. М. Загряцкая

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,5-ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛЕВОГО

АЛЬДЕГИДА В ПИРОМЕЛЛИТОВОМ ДИАНГИДРИДЕ

Предмет изобретения

Предлагается способ определения 2,5-диметилтерефталевого альдегида в пиромеллитовом диангидриде. Этот способ новый и в литературе не описан. Он заключается в том, что анализируемую пробу экстрагируют изооктаном, изооктановый экстракт обрабатывают содовым раствором, водный слой отделяют, а органический подвергают спектрофотометрии при длине волны 330 нм.

Пример 1, 50 мг ПМДА-,сырца обраоатывают 20 мл изооктана. Экстракцию проводят 20 лтин при температуре суспензии

72 — 74 С и интенсивном ее перемешивании.

Экстракт отфильтровывают, его аликвотную часть промывают последовательно 5% -ным водным раствором соды и водой в течение

5 мин, измеряют оптическую плотность раствора на длине волны 330 нм (е=2200) и рассчитывают содержание 2,5-диметилтерефталевого альдегида. Степень извлечения альдегида более 95%, чувствительность определения в условиях а нализа 0,2% вещества, ошибка анализа с учетом неполноты экстракции и некоторой растворимости 2,5-ДМТФА в воде около 8 отн. %.

Пример 2. 1 г товарного ПМДА или

ПМДА с промежуточных ступеней очистки заливают 20 мл изооктана и экстрагируют образец с последующей обработкой раствора, 5 как указано в примере 1. Чувствительность определения альдегида составляет в данном случае 0,01%.

Предлагаемый способ позволяет анализировать 2,5-диметилтерефталевый альдегид в пи10 ромеллитовом диангидриде-сырце и товарном продукте с ошибкой 8% отн. При этом чувствительность определения вещества 0,2% в техническом образце и 0,01 % — iB товарном.

Способ определения 2,5-диметилтерефталевого альдегида в пи ромеллитовом диангидри20 де, отличающийся тем, что анализируемую пробу экстрагируют изооктаном, изооктановый экстракт обрабатывают содовым раствором, водный слой отделяют, а органический подвергают спектрофотометрии при длине

25 волны 330 нм.