Способ получения простых эфиров 1,1,1-тринитропропанола-2

 

@оооо„с „.

О Il И СА "НИ:Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ и у,,ч.ъ-т

259858

Союз Советскик

Сокизлистическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 11 11.1969 (№ 1304155/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12о, 5/09

МПК С 07с

УДК 547.27.07(088,8) Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 22.XII 1969. Бюллетень № 3 за 1970

Дата опубликования описания 7Х.1970

Авторы изобретения

В. И. Григос и Л. Т. Еременко

3 аявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ

1,1,1-ТРИН ИТРОПРОПАНОЛА-2

Найдено, %: С 39,10; Н 5,99; N 15,06.

C HI-,N, О-,.

Вычислено, %: С 38,72; Н 6,14; N 15,05.

Строение продукта подтверждается данны5 ми ИК-спектра.

Аналогично получают различные простые эфиры 1,1,1-тринитропропанола-2 общей формулы (NOg) зС вЂ” СН (СНз) — OR со следующими спиртами: СНзОН, С Н;,ОН, HC4НоОН, изо10 С4Н90Н, С;НпОН, C Ht;OH, основные характеристики которых представлены в таблице.

1. Способ получения простых эфиров 1,1,1тринитропропанола-2 взаимодействием вини.tI0BbIx эфиров органических соединений и нитроформа в среде органического растворителя

20 с выделением целевого продукта известными приемами, отличаюитийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента целевых продуктов, в качестве виниловых эфиров органических соединений применяют ви25 нилацетат и процесс ведут в среде алифатического спирта.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при нагревании до 100 С.

Известен способ получения простых эфиров

1,1,1-трин итропропанола-2, сосгоящий в том, что акрилвиниловые эфиры спиртов обрабатывают нитроформом в среде диоксана или диэтилового эфира, С целью растпирения сырьевой базы и ассортимента целевых продуктов, предлагается в качестве виниловых эфиров органических соединений использовать винилацетат. Процесс проводят в среде алифатических спиртов, предпочтительно при нагревании до 100 С.

Выделяют целевой продукт обычными приемами.

Пример. К раствору 31 г тринитрометана в 100 мл гексилового спирта при перемешивании прикапывают 18 г винилацетата при 20 С.

Затем реакционную смесь нагревают 2 час с обратным холодильником на кипящей водяной бане, после чего ее дважды (трижды) промывают водой (для лучшего разделения добавляют 200 — 300 мл эфира) и верхний органический слой сушат над MgSO<. После отгонки растворителя и перегонки вещества в вакууме получают 35 г (62,6% от теоретического) гексилового эфира 1,1,1-тринитропропанола-2 с т. кип, 105 — 105,5 C/2 мм рт, ст.; n2DO 1,4445; (Ро 1,17045, Предмет изобретения

259858

Литературные данные

Т. кип., С/мм pm. cm.

120

"Э Чол, в.

Т. кип. С/мм pm. cm.

00

Составитель М. Меркулова

Редактор О. Кузнецова Техред Л. Я. Левина Корректор О. И. Усова

Заказ 966/8 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

СН

С2нв м-С,Н9 изо С4Н

СН, C,Н„

209,120

223,147

251,201

251,201

265,228

307,309

63/2,5 — 3

71 — 73/3

83 — 85/2,5

75 — 76/1,5 — 2

95 — 96/2,5

130 — 132/3

1,4435

1,4400

1,4421

1,4385

1,4440

1,4481

1,4010

1,3203

1,2230

1,2224

1,1961

1,1154

63 — 64/2

63 — 64/0,6

65/07

1,4420

1,4386

1,4389