Способ количественного определения гербицидов- производных галоидарилоксиалканкарбоновыхкислот

 

264756

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтокив

Социалистическив

Республик

Зависимое от ar T. свидетельства №

Заявлено 23.V,1968 (№ 1243447/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 03,lll.1970. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 12Л 1.1970

Кл. 421, 3/01

Комитет по делам изоорвтеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

МПК G 01п

УДК 543.062(088.8) Автор изобретения

С. Г. Жемчужин

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопат ологии

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДОВ—

ПРОИЗВОДНЫХ ГАЛОИДАРИЛОКСИАЛ КАНКАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ

Галоидарилоксиалканкарбоновые кислоты при меняют в сельском хозяйстве и в научных исследования«в качестве гербицидов для борьбы с сорной и нежелательной растительностью и в качестве регуляторов роста. Поэтому возникает необходимость в точном определении микро- или остаточных количеств этп« соединени1ь

Известен, например, способ количественного определения галоидарилоксиалканкарбоновы« кислот, основанньш на образовании окрашенных соединений путем обработки анализируемого вещества хромотроповой кислотой в среде крепкой или,концентрированной кислоты.

Однако этот способ имеет малую избирателыность, так как подобное окрашивание с хромотроповой кислотой способны давать все соединения, образующие в этих уаповиях формальдегид; кроме того, реакции мешают соединения железа, ртути, хрома, урана, нитрага и т. д.

Для повышения специфичности метода предлагается спосоо,количественного определения галоидарилоксиалканкарбоновы кислот, заключающийся в следующем.

Спиртовой раствор анализируемого вещест,ва подвергают упариванию, добавляют раствор хлористого водорода в метаноле. Смесь выдерживают при комнатной тем пературе, вторично упаривают, добавляют этанол и щелочной раствор гидроксиламина, перемешивают и обрабатывают перхлоратом железа с последующим фотометрированием полученного

5 окрашенного раствора.

Пр и м ер. Реактивы, приборы, материалы.

Гидроксиламин солянокислый (12,5% -ный раствор в метаноле); едкий натр (12,5%-ный раствор в метаноле); перед определением ра10 створы смешивают в равном объемном соотношении, выпадающий хлористый натрий отфильтровывают.

Железо хлорноккслое. Запасный раствор:

0,8 г чистого порошкообразного железа ра15 створяют при нагревании,в 12 ил 70%-ной

«лорной кислоты, раствор переносят в мерную колбу на 100,ил вместе с 10 мл воды и разбавляют до метки этанолом, Рабочий раствор:

4 пл запасного раствора помещают в мерну:о

20 колбу на 100 ял, прибавляют 12 .чл 70% noé

«лорной кислоты и разбавляют до метки этанолом.

Спирт метиловый абсолютный готовят кипячением с магниевой стружкой и небольшим

25 количеством металлического йода с последующей отгонкой.

Ра створ хлористого водорода в метаноле.

Хлористый водород получают в трехгорлой литровой колбе (с капельной воронкой, ycr30 ройством для создания,противода вления .и отводной трубкой) из технической поваренной

264756

Количество гербицида Абсолютная

Относительная

ПОГРЕШНОСТЬ, Открываемость, Я, Гербицид погрешность, О6 найдено взято — 2 — 14

+10

+44

+20

+24

700

248

336

744

724

0,8

4,0

2,0

6,28

2,22

3,28

99,2

96

102

106,3

102,2

103,4

2,5-Й

900 — 14 — 24

+10 — 34

+12

+ 2 — 24

+22

+40

9,3

8,0

2,2

4,5

1,3

0,3

8,0

4,9

4,4

136

276

716

912

152

276

472

940

2М-4Х

90,7

92,0

102,2

95,5

101,3

100,3

92,0

104,9

104,4

900

2,4, 5-ТХП

256

544

748

916

100,2

109,8

105,9

101,8

+ 6

+44

+48

+16

0,2

9,8

5,9

1,8 раствор гербицида подвергают упариванию, добавляют раствор хлористого водорода в метаноле,,выдерживают полученный раствор при комнатной температуре,,подвергают вторич но упариванию, добавляют эта вол и щелочной раствор гидроксиламина, перемеши55 вают, подвергают обработке перхлоратом железа с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора.

Предмет изобретения

Составитель С. Котова

Техред Л. В. Куклина

Корректор В. Трутнев

Редактор С, Лазарева

Заказ 1473/14 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4,5 пр. Сапунова, 2

Типография, соли и концентрированной серной кислоты.

Газ сушат, пропуская его через серную кислоту и прокаленный хлористый кальций. Безводный мета вол насыщают хлористым водородом до 5 — 10с/в-ной концентрации (по привесу),в поглотителе с пористой пластинкой, охлаждаемом льдом. При хранении в холодильнике в плотно закрытом сосуде реактиз устойчив около трех месяцев.

Этанол, ректификат.

Пробирки, градуированные с,пришлифованными пробками, емкость 10 мл, фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-56 или подобный ему.

2,4-Дихлорфеноксиуксусная кислота (2,4-Д), 2-метил-4-хлорфеноксиуксусная кислота (2М-4Х), 2,4,5-трихлорфеноксипропионовая кислота (2,4,5-ТХП) — чистые, многократно перекристаллизованные препараты.

Стандартные растворы 2,4-Д, 2,М-4Х и

2,5-ТХП в спирте концентрации 500 мкгlмл.

Методика анализа, Порцию спиртового раствора арилоксиалканкарбоновой кислоты в градуированной

Способ количественного определения гербицидов — .производныx. галоидарилoIKcèàëканкарбоновых кислот, основанный на образовании окрашенных соединений с последующей идентификацией последних известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности метода, спиртовой

15

4 пробирке выпаривают почти досуха на водяной бане, Остаток растворителя удаляют в токе сухого теплого воздуха. К раствору приливают 1,5 мл раствора хлористого водорода в метаноле. Пробирку закрывают и оставляют при обычной температуре на 5 — 10 мин.

Избыток реа.гейта выпаривают в вакууме (водоструйный насос) на водяной бане. После расгворения остатка в 1 мл этанола к массе прибавляют 0,6 мл щелочного раствора гидр оксиламина, перемешивают вытряхиванием и оставляют на 15 мин. Затем реакционную смесь разбавляют до 10 мл рабочим раствором перхлората железа. Оптическую .плотность окрашенного раствора измеряют на приборе ФЭК-H-56 со светофильтром М 6 в кювете на 20 мм. Содержание гербицидов находят Illa калибровочным графикам, для построения, которых используют стандартные спиртовые растворы. Закон Бера соблюдается в исследованном интервале 100 †10 мкг на

10 мл конечного фотометрируемого раствора.

Результаты опыта приведены в таблице.