Патент ссср 265536

Авторы патента:

G01N21/59 - коэффициент пропускания (G01N 21/25 имеет преимущество)

C01F17 - Соединения редкоземельных металлов, т.е. скандия, иттрия, лантана или группы лантаноидов

265536

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.XI I.1968 (№ 1289385/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.lll.1970, Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 25Х1.1970

Кл. 421, 3/08

МПК G Oln 21/20

С Olf 17/00

УДК 543.42.062..546.731 (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий сои Сосете Министров

СССР

Б ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии вЂ” способам определения скандия.

Известен способ фотометрического определения скандия органическими реагентами на основе о-аминобензолфосфоновой кислоты, например фосфоназо III. Однако с этим реагентом в тех же условиях, что и скандий, дают контрастные цветные реакции галлий, индий, редкоземельные элементы, платина, палладий, 10 кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, алюминий, титан, свинец, висмут, марганец (II), Кроме того, фосфоназо III дает цветную реакцию со скандием в кислой среде (рН 2,9), при которой возможен гидролиз катиона трехва- 15 лентного скандия и образование полиядерных ионов.

По предлагаемому способу используют в качестве органического реагента 2-фосфонобензол-азо-резорцин - (азофосфон) . Опреде- 20 лению скандия с этим реагентом не мешают

1000-кратные количества бария, стронция, кальция, магния, цинка, кадмия, свинца, хрома, иона SO4-цитратов, тартратов, аскорбиновой кислоты, 500-кратные вЂ” лантана, плати- 25 ны (125-кратные количества) меди, ниобия, висмута, никеля, а также редкоземельные элементы, галлий, индий, таллий. Чувствительность реакции 0,05 мкгlмл. Реакция скандия с азофосфоном возможна в интервале рН 0 вЂ” 7, 30 максимально допустимая кислотность среды рН 0,75. Максимум поглощения измеряют при 470 ммк.

Пример. Определение скандия в вольфра мите.

0,5 г тонкоизмельчениого вольфрамита сплавляют в кварцевом тигле с шестикратным количеством пиросульфата. После охлаждения сплав извлекают 200 лтл 2%-ной соляной кислоты в стакан емкостью 300 мл и кипятят до полного разложения сплава. Затем вводят в холодный раствор избыток бромной воды до образования устойчивой окраски, нагревают почти до кипения для удаления брома и добавляют при помешивании 2 н. едкую щелочь до образования гидроокисей железа и марганца и, кроме того, до конечной кислотности 0,5.

Образовавшийся осадок фильтруют, промывают 1%-ным раствором хлористого аммония, содержащего несколько капель щелочи (рН 8 5).

Осадок растворяют в минимальном количестве соляной кислоты и осаждение повторяют, Фильтраты, содержащие растворимый вольфрамат и плавень, отбрасывают. Осадо.. гидроокисей железа и марганца переносят струей воды в стакан, в котором производилось осаждение щелочью, и растворяют при нагревании в отмеренном избытке концентрированной

НС1. Разбавляют водой до 200 мл. Содержа265536

Составитель Ю. И, Куценко

Техред А. А. Камышникова

Корректор В. Трутней

Редактор О. Филиппова

Заказ 1604/2 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 5К-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2 ние свободной соляной кислоты должно составить около 10 мл в каждых 100 мл конечного раствора. Нагревают и нейтрализуют аммиаком до образования неисчезающего при перемешивании осадка гидроокисей и вводят по каплям 40 мл 20 /о-ного раствора пиридина.

Дают отстояться осадку гидроокиси железа.

Раствор над осадком должен иметь рН 6,5 (по универсальной индикаторной бумаге). Осадок отфильтровывают, промывают 3%-ным раствором хлористого аммония, в которому добавляют 2 мл 20% ного раствора пиридина на

100 мл, фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют в соляной кислоте, которой промывают и фильтр. Раствор выпаривают в стакане, где производилось осаждение, почти досуха, растворяют в 50 мл 20>/о-ной по объему соляной кислоте и переносят в делительную воронку емкостью 200 мл. Вводят 10 мл хлороформа и 10 мл 6>/о -ного раствора купферона, компенсируя разбавление раствора 2 мл конц. HCI. Встряхивают 1 мин, дают разделиться фазам и отбрасывают нижнюю. Обработку купфероном и извлечение хлороформом продолжают до обесцвечивания обеих фаз.

Объединенный солянокислый раствор упаривают почти досуха, добавляя небольшими порциями азотную кислоту для разрушения органических веществ. Нитраты растворяют в воде, переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки. Если раствор получился мут5 ный, фильтруют. Раствор должен быть слабо кислый реакции рН 5. Отбирают аликвотную часть 0,25 мл, разбавляют водой до 1,5 мл, добавляют 3,0 мл спирта этилового (или ацетона), 0,5 мл раствора реагента (0,05 мл, азо10 фосфона растворяют при слабом нагревании в 50 мл этилового спирта с добавлением

10 мл 10 н. NCI, доводят в мерной колбе емкостью 100 мл до метки), рН окончательного раствора 1. Светопоглощения полученного

15 раствора измеряют при 470 ммк на спектрофотометре СФ-4А. По предварительно построенному калибровочному графику судят о содержании скандия в вольфрамите.

20 Предмет изобретения

Способ фотометрического определения скандия с помощью органических реагентов на основе о-аминобензолфосфоновой кислоты, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения из25 бирательности реакции, в качестве органического реагента используют 2-фосфонобензолазо-резорцин- (азофосфон).