Способ разделения нитратов редкоземельных элементов цериевой группы
l9I5O5
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКО у У СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12m, 17/00
Заявлено 08.1Х.1965 (№ 1026985/23-26) с присоединением заявки №.ЧПК С 01f
Приоритет
Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 14.III.1967
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К, 543.544.6:546.65.05 (088.8) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЪ|Х ЭЛЕМЕНТОВ ЦЕРИЕВОЙ ГРУППЫ
Изобретение относится к способам разделения препаратов редкоземельных элементов цериевой группы, содержащих 99% основного вещества, от примесей других редкоземельных элементов, применяемых в редкометаллической промышленности. Кроме того, предложенный способ может быть использован при изготовлении препаратов для эмиссионной спектроскопии или при получении соединений гадолиния и других более легких редкоземельных элементов с исчезающе малым содержанием редкоземельных примесей.
Известно выделение и разделение редкоземельных элементов в виде азотнокислых солей на сильпоосновных анионитах с использованием в качестве элюанта водно-спиртовых растворов НКОз при температуре 20 С. Однако из-за медленной кинетики обмена при комнатной температуре индивидуальные элементы вымываются из хроматографической колонки 1)азмытой полосой (имеют <<хвосты>>) .
Из-за перекрытия «хвостов» не достигается четкость разделения, а очистка элементов от загрязнений соседними редкоземельными элементамп практически исключена. Чтобы границы зоп вымывания были более резкими, необходима повышенная температура разделения, но в системе НХОз-метанол-апионит это приводит к энергичному окислению спирта и смолы, из-за чего разделение невозмо>кпо. целью полного разделения редкоземельных элементов цериевой группы друг от друга и понижения содержания примесей, в предложенном способе в качестве элюантов используют водно-метанольные нейтральные нитратные растворы и процесс вымывания ведут при температуре 40 — 60 С.
Сущность способа состоит в том, что исходныи нитратный раствор, содержащий основное вещество и примеси, подают на колонку, заполненную сильноосновным анионитом типа четвертичных аммониевых оснований, например АВ-17, и проводят элюирование элементов со смолы прп температуре 40 — 60 C водно-метапольпым раствором нейтрального нитрата, например лития, аммония, кальция, алюминия и др. Концентрация нитратов в элюантах может быть в широком интервале— от 0,1 до 3 и. и определяется конкретной препаративной задачей, природой нитратов и содержанием метанола. Концентрация метанола 60 — 85 /и по объему.
Предложенный способ позволяет понизить содержание редкоземельных примесей в основном веществе на трп порядка за один цикл очистки.
ll ð и м е р 1. Для очистки берут 60 лг окиси гадолиния. Окись переводят в нитрат; в качестве радиоактивных индикаторов приме30 сей используют свободные от носителей ра191505
Составитель Е. Зыкова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. ориккср Корректоры: Т. Н. Дмитриева и Е. Ф. Пол ионова
Заказ 322/4 Тираж 5 5 Подписное
ЦИИИПИ Ко:,.и ета го делам изобретений и открытий при Сове|с Министров ССС1
Москва, Цептр, пр. Серова, д, 4
Типография, ир, Сапунова, 2 диоактивпые изотопы тербия, гадолигп1я, европпя, самария, пеодима и церия. Полученные растворы подают на колонку 0,3 слт- X
Х22,5 см, заполненную амберлитом IRA-400 (200 — 400 меш, питратная форма), свободный объем колонки около 3 мл. Скорость элюпро ваппя 1 ял/сл - лин, температура 50"С. Для гадолипия и качестве элюанта используют
85% CII,,01i — 1,5 н. H4Õ03.
Первая фракция содержит весь тербий и другие более тяжелые редкоземельные элементы; в пей l00/o гадолиния; вторая фракция содержит 72о/о гадолиния, в пей мспсе 0,1 "о исходных количеств тербия и европия.
Пример 2. Проводят анализ коммерческой окиси гадолипия на европий и более легкие элементы. Примеси отделяют на колонке
8,б ся- Х25 вм при вымывании гадолиния б5% СНвОН вЂ” 2,5 КН4КОв со скорость1О
2 мл/сл1в при 50 С. Гадолиний и часть европия вымываются первыми девятью свободныФ ми объемами элюанта. Концентрат примесей вымывается двумя свободными объемамп воды. В концентрате примесей находится 1О гадолипия, 30о/о европия и 100 "|о других элеNpliToB, бывших в исходном препарате. Лна5 лиз концентрата дает результаты: в ооразце
Окиси 1 11долиния содеер 1<птс1! сироп ия k,5 .
° 10 аф/о, самаРпЯ 22 10 а /о, вводим<1 22.
° 10 аф>, празеодпма 0,4 10 " /î, церия
5 10 ао/о
Предмет изобретения
Способ разделения нитратов редкоземельных элементов цериевой группы на сильпоосповных анионитах с последуютцпм элюпрова15 нием водно-спиртовыми нитратпымп растворами, отл яающиися тем, что, с целью полного разделения редкоземельных элементов цериевой группы друг от друга и понижения содержания редкоземельных примесей, элюиро20 ванне ведут нейтральными водно-метанольными растворами нитратов прп температуре
40 — 60 С.
