Библиотека {

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Goeo Соеетских

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28Х1.1968 (№ 1251566/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.V11.1972. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 18Х!11,1972

М. Кл. С 01b 6/28

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Сосете Министров

Серо

УДК 661.83 86 968 (088.8) Автор изобретения

Т. Н. Дымова

Институт общей и неорганической химии АН СССР

Заявитель

/1!"!О ЕКА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДР ИДОАЛ 1ОМ И НАТО В ЩЕЛОЧНЫХ

МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к области получения гидридоалюминатов щелочных металлов, используемых для синтеза других соединений класса гидридов.

Известен способ получения гидридоалюминатов щелочных металлов, заключающийся в проведении синтеза из элементов с избытком алюминия при температурах, превышающих точки плавления гидридоалюминатов, и давлениях, достаточных для подавления их диссоциации; избыток алюминия составляет

30 — 50%. Синтез КаА1Н осуществляют при температуре 250 — 350 С и давлении водорода

175 — 200 кг/си, а синтез КАIНч и CsAIH4— при температуре 250 — 350 С и давлении

100 — 150 кг/см . Время процесса 3 — 4 час, чистота полученных продуктов не превышает

80%.

Для повышения чистоты конечных продуктов и сокращения времени процесса предлагается способ, по которому синтез ведут ступенчато при температурах 200 — 400 С, давление водорода 200 — 300 кг/с.и и избытке алюминия

3 — 10%.

Для получения NaAIH> процесс проводят при температуре 200 — 250 С и давлении

200 — 300 кг/си2 с избытком алюминия 3 — 5%, поднимая температуру сначала до 200—

220 С и затем до 240 — 250 С.

Для получения KAIH< и CsAIH4 процесс ведут при температуре 300 — 400 С и давлении 200 — 250 кг/си с избытком Al 5 — 10%, поднимая температуру сначала до 340 — 360 С

5 и затем (после выдержки) до 380 — 400 С.

Время процесса составляет 1,5 — 2 час, чистота полученных продуктов 90 — 95%.

Пример 1. В автоклав с 40 стальными

10 шарами диаметром 8 — 10 и,и для перемешивания помещают 100 г натрия и 120 г порошка, содержащего 97% свободного алюминия, после чего в автоклаве создают давление водорода 300 ат.и и нагревают его содержимое

1б до 215 С. По окончании падения давления (в течение 30 мин) температуру поднимают до 250 С и выдерживают в течение 2 час, Получают 235 г серовато-белого плава, содержащего 96% NaAIH.i.

Пример 2. 80 г калия и 60 г алюминиевой пудры нагревают в автоклаве под давлением водорода 200 ат и при 360 С в течение

3 час. Получают 143 г серого плава, содер25 жащего 94% КА1Н4.

Пример 3. 14 г цезия и 30 г алюминиевой пудры нагревают в автоклаве в течение

4 час при 380 С под давлением водорода

250 ат,и. Получают 42 г серого плава, содер30 жащего 90% CsAIH .

265868

Предмет изобретения

Составитель E. Зыкова

Техред Л. Куклина Корректор Г. Запороиец

Редактор Н. Корченко

Заказ 2544/5 Изд. № 1094 Тираж 406 Подписное

LIHHHHH Комитета по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР

Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения гидридоалюминатов щелочных металлов синтезом из элементов с избытком алюминия при температурах, превышающих точки плавления гидридоалюминатов, и давлениях, достаточных для подавления их диссоциации, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты конечных продуктов и сокращения времени процесса, последний проводят ступенчато при температуре 200 †4 С, давлении водорода 200—

300 кг/сл и избытке алюминия 3 — 10 /о.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения гидридоалюмината натрия, процесс ведут при температуре 200 — 250 С, давлении 200 — 300 кг/сл и избытке алюми5 ния 3 — 5 /о, поднимая температуру сначала до 200 †2 С и затем до 240 †2 С.

3. Способ по и. 1, отличающийся тем, что, с целью получения гидридоалюминатов ка10 лия и цезия, процесс ведут при температуре

300 — 400 С и давлении 200 — 250 кг/смз с избытком алюминия 5 — 10%, поднимая температуру до 340 — 360 С и затем 380 — 400 С.