Патент ссср 414782

Авторы патента:

C01B6/26 - получение из металлов с высшей валентностью или из их оксидов или из солей их кислородсодержащих кислот

4l4782

О П И C А.Н;:й иЗОБРеТенЙЯ

Союз Советских

Сммалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента ¹

М. Кл. С 01о 6.26

Заявлено 10.Х.1963 (№ 860575/23-26) Приоритет

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изаоретений

N открытий

УДК 546.33 27 11.07 (088.8) Опубликовано 05.11.1974. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 19Х1.1974

Авторы изобретения

Иностранцы

Хельмут Кнорре, Харри Клепфер и Гюнтер Бретшнайдер (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Дойче Гольд-унд Зильбер вЂ” Шайдеанштальт Формальс Ресслер (ДЕ ГУССА)» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРГИДРИДА НАТРИЯ

Изобретение относится к способам получения боргидоида натрия.

Известен способ получения боргидрида натрия, заключающийся во взаимодействии измельченного обезвоженного бората (Ме О:

: В20о вЂ”вЂ” 1), металлического натрия и тонкого порошка кварца при температуре выше

100 С, предпочтительно 300 вЂ” 600 С, и давлении водорода 3 ати, Процесс может быть осуществлен и без избыточного давления водорода. Полученный боргидрид натрия экстрагируют жидким аммиаком.

Металлический натрий при нормальной температуре невозможно перемешать с остальными порошкообразными компонентами реакционной смеси. При повышении температуры выше температуры плавления натрия для равномерного распределения капель натрия в реакционной смеси необходима длительная работа интенсивно действующего перемешивающего устройства.

Для интенсификации процесса в предлагаемом способе в качестве натрийсодержащего вещества используют моноокись натрия. Это соединение легко размалывается в порошок и гомогенно и полностью смешивается с остальными порошкообразными компонентами. Моноокись натрия можно псремалывать и вместе с остальными реагентами до порошка любой тонины. Это обеспечивает равномерное, быстрое и наиболее полное протекание взаи5 модействия исходных компонентов.

Пример 1. Процесс проводят в железном тигле длиной 1 м и шириной 85 мм, обогреваемом вертикальной электрической трубчатой

1о печью. В тигель загружают 132 г размолотого метабората натрия, 124 г размолотой окиси натрия и 70 г порошкообразного ферросилиция в атмосфере водорода при избыточном давлении около 40 мм рт. ст. При температуре

15 около 120 С начинается поглощение водорода, при температуре 150 вЂ 1 С начинается экзотермическая реакция, и температура быстро повышается до 500 С, после чего наблюдается дальнейшее энергичное поглощение водо20 рода. Реакционную смесь выдерживают при температуре 500" С еще 3 час при избыточном давлении водорода около 50 мм рт. ст., после чего смесь охлаждают. Продукт реакции, представляющий собой пористую, легко расти25 рающуюся массу, содержит 15 5 вес. %, NaBH, т. е. около 68% теоретического количества.

4)4782

Предмет изобретения

Составитель Е. Зыкова

Техред А. Камышникова

Корректор Г. Филатова

Редактор Н, Титова

Заказ 1352/18 Изд № 462 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. 101 г обезвоженной дроблснной буры и 63 r кремния размалывают под азотом в течение 8 час. на фарфоровой шаровой мельнице, после чего разгружают в тигель и к смеси добавляют без доступа влаги

155 г предварительно измельченной моноокиси натрия. Взаимодействие проводят аналогично примеру 1. В результате получают пористую массу, из которой извлекают КаВН4, например, н-пропиламином. Выход МаВ11; составляет вЂ” 90 о о.

Способ получения боргидрида натрия взаимодействием измельченных бората, восстановителя, например кремния, и натрийсодержащего вещества при высоких температурах и нормальном или повышенном давлении водорода, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве натрийсо10 держащего вещества используют моноокись натрия.