Патент ссср 310495

 

О П И С А Н И Е («) 310495

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски»

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 26.01.70 (21) 1399070/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.04.74. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 23.09.74 (51) М. Кл. С 01Ь 6/32

Государственный комитет

Савета Министров СССР ва делам изобретений и открытий (53) УДК 546.46 623 11. .07(088.8) (72) Авторы изобретения Л. И. Захаркин, В. В. Гавриленко, Л. И. Сычев и Ю. H. Караксин (71) Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОГИДРИДА МАГНИЯ

Изобретение относится к способам получения алюмогидрида магния, используемого в качестве восстановителя, в синтезе металлоорганических соединений и в каталитических системах для полимеризации олефинов.

Известен способ получения алюмогидрида магния, заключающийся в том, что проводят обменную реакцию хлорида магния с алюмогидридом натрия в среде тетрагидрофурана, полученную суспензию обрабатывают инертным растворителем, например толуолом, отделяют реакционные примеси, проводят кристаллизацию алюмогидрида магния с последующей десольватацисй при 55 — 120 С, Выход несольватированного алюмогидрида магния 50%, чистота 93%.

С целью повышения выхода несольватированного алюмогидрида магния и его чистоты, в предлагаемом способе синтез проводят в присутствии алюмогидрида или боргидрида лития.

Для ускорения процесса, последний предпочтительно проводить в измельчающем устройстве.

При проведении синтеза в присутствии алюмогидрида или боргидрида лития в растворе образуются комплексные гидридные соединения алюмогидрида магния с алюмогидридом или боргидридом лития типа Mg (AlH„) .

° nLiA1H;, Ng (А1Н.,) г. nLiBH (тройные гидриды). Эти тройные гидриды при повышении температуры подвергаются термическому расщеплению, что приводит к полимеризационпой кристаллизации алюмогидрида магния, выделяющегося из раствора, в то время как алюмогидрид или боргидрид лития остается в растворе.

П р и t ер 1. 9,55 г безводного хлористого магнпя, 11,9 г алюмогидрида натрия и 400 мл

10 эфирного раствора алюмогидрида лития (3,8 r) помещают в колбу, заполненную инертным газом и снабженную кавитационной мешалкой. Со скоростью перемешивания

5000 об/мпн проводят реакцию между компо1б не«тами в течение 1 — 1,5 час. Полученную суспензию сливают и кипятят 2 час с обратным холодильником и затем вносят в нее

600 мл толуола. Смесь прогревают 0,5 час при 50 С, охлаждают и фильтруют. Получен20 ный раствор алюмогидрида магния с избыткoì алюмогидрида лития в смешанном эфирно-толуольном растворителе подвергают кристаллизации: раствор нагревают на масляной бане с отгонкой растворителя, при 80 — 85 С

25 ..оявляется слабая опалесценция. при температуре выше 85 — 90 С образуются кристаллы.

Температуру раствора доводят до 97 С, затем охлаждают. твердую фазу отфильтровывают, кристаллы промывают 3 раза эфиром

3о и сушат в вакууме 1 — 2 час при 70 С. Получа310495

Составитель Е. Зыкова

Техред Е. Борисова

Редактор В, Дибобес

Корректор Т. Гревцова

Заказ 2659 2 Изд. Ае 780 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушскаи паб., д. 4;5

Типографии, пр. Сапунова, 2 ют 3,1 r кристаллического продукта чистотой 98о/о.

Пример 2. Процесс проводят аналогично процессу в примере 1, но с заменой алюмогидрида лития боргидридом лития (4,4 r) .

Получают 3,6 г кристаллического алюмогидрида магния чистотой 98,1 % .

Пример 3. 9,55 г хлористого магния, 10 r боргидрида натрия и 7,6 г алюмогидрида лития измельчают 3 час в кавитационной мельнице в 500 мл эфира. После дополнительного кипячения в колбе с обратным холодильником в течение 2 час смесь разбавляют толуолом (500 мл) и отфильтровывают. Фильтрат непрерывно подают в выпарной аппарат-кристаллизатор, куда предварительно добавляют

300 мл абсолютированного толуола. г1обавление раствора с алюмогидридом магния проводят при 90 — 95 С, после окончания слива температуру в кристаллизаторе доводят до

100 С. Проведя обработку полученных кристаллов, получают 3,8 г крупнокристаллического алюмогидрида магния чистотой 98,5%.

Пример 4. В прозрачный раствор (600 мл) алюмогидрида лития (7,6 г) в смешанном растворителе эфира с толуолом (объем 1:3) прибавляют 150 мл прозрачного раствора боргидрида магния (5,43 г). Полученный раствор направляют на кристаллизацию, которую проводят аналогично кристаллизации в примере 1. Получают 3,6 г алюмогидрида магния чистотой 98,2%.

Предмет изобретения

1. Способ получения алюмогидрида магния взаимодействием соединения магния с комплексным гидридом щелочного металла, например алюмогидридом натрия, в среде органиче15 ского растворителя обработкой полученной суспензии инертным растворителем, например толуолом, с последующей кристаллизацией алюмогидрида магния, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода и

20 чистоты несольватированного продукта, синтез проводят в присутствии алюмогидрида или боргидрида лития.

2. Способ по п. 1, отл и ча ющийся тем, что, с целью ускорения процесса, последний

25 проводят в измельчающем устройстве.