Способ получения этилового эфира р-аминоэтилфосфорной кислоты

Авторы патента:

C07F9/09 - эфиры фосфорных кислот

ОЛИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

268422

Союз Советснин

Социалистическин

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.Ч11.1968 (№ 1259613/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07f 9/08

УДК 547.26.118.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 10.1Ч.1970. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 20ХП.1970

Лвторы изобретения

М. И. Чеховских, P. И. Тарасова и В. С. Абрамов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА р-АМИНОЭТИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к новому способу получения кислого Р-аминоэтилфосфата следующей формулы

СнО. О

P но" осн,вЂ” сн,ын, Этиловый эфир Р-аминоэтилфосфорной кислоты может быть использован при синтезе физиологически активных веществ.

Известен трехстадийный способ получения кислых эфиров Р-аминоэтилфосфорной кислоты взаимодействием дихлорангидрида алкилфосфорной кислоты с фталимидоэтанолом с последующим гидролизом продукта до монохлорангидрида. Полученный О-алкил-О-фталимидоэтилфосфат обрабатывают гидразином.

Предложеннь.й способ получения этилового эфира р-аминоэтилфосфорной кислоты является одностадийным и основан на использовании доступных исходных веществ. О,О-Диэтил-О+хлорэтилфосфат подвергают взаимодействию с аммиаком. Реакцию ведут в автоклаве при нагревании до 65 вЂ” 70 С в течение

50 вЂ” 60 час. Продукт имеет структуру внутренней соли

СеН,О. О вЂ” СнзМ

/ сн, О O+NH3

П р и и е р. В автоклав, охлажденный до вЂ” 50 С, загружают 13,8 г диэтилмонохлорэтилового эфира фосфорной кислоты и 60 л л жидкого аммиака. Реакционную смесь нагревают

5 при 65 вЂ” -70 С в течение 50 вЂ” 60 час. В результате реакции образуется белый кристаллический осадок и густая вязкая жидкость светложелтого цвета. Осадок отфильтровывают и промывают этанолом. Получено 3 г хлористоlo го аммония, что составляет 88,2% от теоретического выхода.

Найдено, %: Cl 65,30; 65,11.

NH4С1

Вычислено, : С! 66,03.

15 Из смолы на холоду выпадают белые кристаллы этилового эфира р-аминоэтилфосфорпой кислоты. Кристаллы нагрезают при 60 С с 6 лгл диэтиламина и 12 .н.г хлороформа для очистки от хлористого аммония, затем отфильтровывают, промывают хлороформом и высушивают. Кристаллы этилового эфира р-аминоэтилфосфорной кислоты растворяются в воде, метиловом спирте, нерастворимы в остальных органических растворителях. Получено 5 г этилового эфира Р-аминоэтилфосфорной кислоты, что составляет 47% от теоретического, т. пл, 220 вЂ” 224 С.

Найдено, %: P 18,88; 18,60; N 7,38; 7,55;

С 28,22; 28,63; Н 6,82; 6,67.

30 С4Н >q04NP

Вычислено, в: P 18,34; N 7,69; С 28,40;

Н 7,10.

Предмет изооретения

1. Способ получения этилового эфира

f>-аминоэтилфосфорной кислоты, отличаюций268422 сл тем, что, с целью упрощения процесса, О,О-диэтил-О-(3 - клорэтилфосфат подвергают взаимодействию с аммиаком в автоклаве при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 65 вЂ” 70 С.

Составитель И. Головннкова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред 3, Н. Тараненко Корректоры: Л. Б. Бадылама и С. М, Сигал

Заказ 1781/17 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретения и открытии при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сап„.нова, 2

Способ получения этилового эфира р-аминоэтилфосфорной кислоты

Способ получения фосфатов, тио- и дитиофосфатов n- алкоксипиридиния // 262901

Способ получения бензо-1,2,4-триазиниловых эфиров фосфорной тиофосфорной, или тиофосфоновойкислот // 262730

Способ получения смешанных арилполифторалкнлфосфатов // 255269

Способ получения симметричных трисполифторалкилфосфатов // 253802

Способ получения оловоорганических производных // 252332

Тинтно- 1^^ -ихл^ч'-сйа^й^шлиотека // 245779

Инсектицид и акарицид // 245690

Способ выделения и очистки бариевой соли гуанозин-5'- монофосфата или бариевой соли гуанозин-5'-монофосфата-8-си // 237906

Способ получения фосфатов, фосфонатов, // 232253

Способ выделения эфиров фосфорной кислоты из отработанных загущенных гидравлических жидкостей // 2110520

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к улучшенному способу выделения эфиров фосфорной кислоты из отработанных загущенных гидравлических жидкостей

Фосфонооксиметиловые эфиры производных таксана, фармацевтическая композиция, способы ингибирования // 2128661

Способ придания масло- и водоотталкивающих свойств поверхности пористых керамических материалов, фосфорные моноэфиры и способ их получения // 2130957

Новая комплексная соль фосфорной кислоты-аминокислоты и аддитивная композиция, содержащая эту соль и применимая для использования в корме для жвачных млекопитающих // 2163605

Изобретение относится к аддитивной композиции для использования в корме для жвачных млекопитающих

Способ разделения фосфолипидов // 2169734

Способ получения трис--хлоралкилфосфатов // 2172318

Изобретение относится к способу получения трис--хлоралкилфосфатов общей формулы (СlR)3)P= O, где R-C2C3- алкил, которые находят применение в качестве огнестойких пластификаторов в производстве нитролинолиума, азотнокислых эфиров целлюлозы, пенополиуретанов, полиметилметакрилатов и антипиренов для электроизоляционных лаков

Тиосемикарбазоны пиридин-2-карбоксальдегидов и фармацевтическая композиция на их основе // 2199531

Изобретение относится к новым тиосемикарбазонам формулы I где R4 представляет Н или СН3, R5 представляет CHR, бензил или орто- или паразамещенный бензил, R представляет Н, СН3, СН2СН3, СН2СН2-СН3 или СН(СН3)2, R' представляет остаток фосфорной кислоты, соль фосфорной кислоты или -S-S-R" группу, R'' представляет СН2СН2NHR6, СН2СН2ОН, СН2COOR7, орто- или паразамещенный C1-С3 алкилфенил или орто- или паразамещенный нитрофенил, R6 представляет Н, C1-C4 ацильную группу, трифторацетильную, бензоильную или замещенную бензоильную группу, R7 представляет Н, C1-C4 алкил, фенил, замещенный фенил, бензил или замещенный бензил

Способ получения эфиров кислот фосфора // 2199545

Изобретение относится к химии фосфороорганических соединений, конкретно к способу получения эфиров кислот фосфора, которые могут найти применение в качестве пластификаторов, присадок к смазочным маслам и жидкому топливу, добавок к полимерам, а также в качестве экстрагентов и комплексообразователей, гербицидов, инсектицидов и антибластических средств

Фосфорилированные производные фенилуксусной кислоты, лекарственное средство для лечения аллергических заболеваний // 2202556

Изобретение относится к новым фосфорилированным производным фенилуксусной кислоты формулы (II), где R1 означает -СН2ОР(О)(ОН)2 и R2 означает ОН; R1 означает -СН3 и R2 означает -ОР(О)(ОН)2

Способ получения фенилен- и нафтиленфосфорных кислот // 2214413

Изобретение относится к способу получения фенилен- и нафтиленфосфорных кислот, которые могут применяться в качестве экстрагентов урана и цветных металлов, а также инсектицидов и других биологически активных веществ