Способ очистки зерен кварца и зерно кварца, полученное согласно способу

Изобретение относится к химической, полупроводниковой и оптической промышленности и может быть использовано при изготовлении кварцевого стекла, оптики, световодов. Зёрна кварца обрабатывают в разогретом до температуры не менее 1000°С реакторе в присутствии воздуха путем подачи в него газообразного хлористого водорода. Используют вращающийся реактор с горизонтально ориентированной центральной осью, наклоненный на угол не более 10 градусов. Поток очищаемых зерен кварца подают в реактор непрерывно при их перемешивании. Хлористый водород подают через узел разгрузки очищенных зерен кварца со скоростью не менее 80 л/ч при непрерывном принудительном выносе образующихся газообразных продуктов хлорирования со скоростью не менее 2500 л/ч через узел загрузки очищаемых зерен кварца. Получают очищенные зерна кварца с содержанием следующих элементов–загрязнителей, 1 х 10-7 мас.%: железо - менее 100, натрий - менее 100, медь - менее 1, хром - менее 1, никель - менее 1, ванадий - менее 10, молибден - менее 10, кобальт - менее 10, марганец - менее 1. Изобретение позволяет получить готовый продукт, удовлетворяющий запросам полупроводниковой промышленности и производства световодов по показателям чистоты, сократить время очистки зерен кварца. 2 н.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл.

 

Область техники

Группа изобретений относится к химической очистке зерен кварца высокотемпературным хлорированием из сырья природного происхождения, и может быть использована для изготовления заготовок или конечных изделий, применяемых в полупроводниковой, химической и оптической промышленности, таких как кварцевое стекло, оптика, световоды и др.

Предшествующий уровень техники

Наиболее близкой к заявляемой группе изобретений, как по назначению, так и по технической сущности, является группа изобретений на способ очистки частиц кварца, и зерно кварца, полученное согласно этому способу (RU 2198138, публ.10.02.2003).

Согласно способу – прототипу, засыпку из частиц кварца подвергают обработке хлорсодержащим газом, в частности газообразным хлористым водородом. Обработку ведут в реакторе с вертикально ориентированной центральной осью. В месте засыпки подлежащих очистке зерен для хлорсодержащего газа устанавливают температуру не менее 1000oС. При температуре 1000oС начинается эффективная реакция элементов – загрязнений, и чем выше температура, тем эффективнее реакция, однако при очень высоких температурах существует опасность агломерации частиц в засыпке и снижение очищающего действия газа. С учетом этого верхний предел температуры обработки составляет около 1400°С. Для достижения необходимого эффекта очистки поток газа через засыпку осуществляют со скоростью 1300 л/час.

Для исключения окислительно-восстановительной реакции с хлористым водородом, которая может привести к образованию газообразного хлора, требующего значительных затрат на обезвреживание, частицы кварца нагревают в отсутствии воздуха и кислорода.

С учетом специфических температур реакции для загрязнений Li, Na, К, Мg, Сu, Fe, Ni, Cr, Mn, V, Ba, Pb, С, В и Zr, достигаемая с помощью способа – прототипа чистота зерен кварца лежит соответственно в пределах сублимации 1 х 10-7 мас.%.

К недостаткам вышеописанного способа можно отнести необходимость проведения очистки с исключением доступа воздуха и кислорода, большой расход реакционного газа и длительное время нахождения зерна в реакторе по сравнению с предлагаемым способом. Причем это время изменяется в зависимости от требований по чистоте в отношении конкретных элементов. Например, требование по чистоте в отношении содержания натрия менее 20⋅10-7 для натрия, выполняются через 60 минут.

В обработанном способом-прототипом кварцевом зерне концентрации загрязнений Li, Na, К, Мg, Сu, Fe, Ni, Cr, Mn, V, Ba, Pb, С, В и Zr лежат соответственно в ppb-диапазоне и отчасти ниже предела обнаружения с помощью инструментального анализа ультраследов. Таким образом, достигается химическая чистота, которая характерна лишь для зерен, полученных синтетическим путем.

Зерно кварца, очищенное способом – прототипом, содержит в 1 х 10-7 мас.%: менее 20 железа, менее 30 марганца, менее 50 лития, а также менее 20 каждого из хрома, меди, никеля.

Раскрытие изобретения

Группа изобретений решает задачу разработки способа очистки зерен кварца, позволяющего достичь показателей чистоты готового продукта, удовлетворяющих запросам полупроводниковой промышленности и производства световодов при сокращении времени очистки зерен кварца.

В отличие от способа – прототипа, в котором хлорсодержащий газ, в частности газообразный хлористый водород, подают снизу вверх через разогретый до температуры не менее 1000oС реактор с вертикально ориентированной центральной осью в находящуюся в нем засыпку из частиц кварца, и обрабатывают ее этим газом в отсутствии воздуха и кислорода, в заявленном способе обработку зерен кварца газообразным хлористым водородом ведут в присутствии воздуха в разогретом до температуры не менее 1000°С вращающемся реакторе с горизонтально ориентированной центральной осью, наклоненном на угол не более 10 градусов. Обработку ведут при перемешивании потока очищаемых зерен кварца, который подают в реактор непрерывно, при этом хлористый водород подают через узел разгрузки очищенных зерен кварца со скоростью не менее 80 л/час при непрерывном принудительном выносе смеси воздуха и образующихся газообразных продуктов хлорирования со скоростью не менее 2500 л/час, который осуществляют через узел загрузки очищаемых зерен кварца.

При реализации заявленного способа, единовременно находящегося в реакторе хлористого водорода достаточно для прохождения необходимых реакций, а принудительный вынос смеси воздуха и образующихся газообразных продуктов хлорирования со скоростью не менее 2500 л/час, который осуществляют через узел загрузки очищаемых зерен кварца, обеспечивает их быстрое удаление из реактора и непрерывное поступление непрореагировавшего хлористого водорода к поверхности зерен кварца, что существенно ускоряет протекание реакций очистки. Процесс очистки происходит в однокамерном реакторе в одну ступень, требует минимальных затрат.

Зерно, очищенное заявленным способом, в качестве элементов загрязнителей содержит в 1 х 10-7 мас.%: менее 100 железа, менее 100 натрия, менее 1 меди, менее 1 хрома, менее 1 никеля, менее 10 ванадия, менее 10 молибдена, менее 10 кобальта, менее 1 марганца, что сопоставимо с качеством зерна, очищенного способом – прототипом.

Новый технический результат, достигаемый заявленной группой изобретений, заключается в достижении показателей чистоты готового продукта, удовлетворяющих запросам полупроводниковой промышленности и производства световодов и сокращении времени нахождения в нем очищаемых зерен кварца.

Краткое описание чертежей

Группа изобретений иллюстрируется рисунками, где на фиг. 1 изображена принципиальная схема установки для очистки зерен кварца; на фиг.2 – реактор; на фиг.3 – узел загрузки очищаемых кварцевых зерен; на фиг. 4 – узел разгрузки очищенных кварцевых зерен.

Осуществление изобретения

Установка, представленная на фиг.1, содержит вращающийся реактор 1, емкость с исходным кварцевым зерном 2, узел загрузки очищаемых кварцевых зерен 3, узел разгрузки очищенных кварцевых зерен 4, емкость с готовым продуктом 5. Реактор 1 помещен в трубчатую печь электрического нагрева 6 с регулированием температуры, скорости вращения реактора и угла наклона. В данном примере реактор 1, узлы 3 и 4 выполнены из кварцевого стекла, но могут быть выполнены из высокочистого карбида кремния. Вращающийся реактор 1 (фиг.2) состоит из кварцевой трубы 7 с односторонней завальцовкой 8 и внутренними кварцевыми лопастями 9 для равномерного перемешивания потока очищаемых зерен кварца. Узел загрузки очищаемых кварцевых зерен 3 (фиг. 3) содержит выполненные из кварца корпус 9, газоотводные патрубки 10,11,12, патрубок подачи исходного продукта 13. Узел разгрузки очищенных кварцевых зерен 4 (фиг.4) содержит выполненные из кварца корпус 14 с патрубком разгрузки готового материала 15, патрубок подачи газа 16 и газоотводный патрубок 17.

Система подачи, очистки и регулирования хлористого водорода содержит баллоны 18 с хлористым водородом, газовый редуктор 19, запорный вентиль 20, фильтр дополнительной очистки хлористого водорода 21, регулятор потока газа 22, измеритель потока газа 23. Система удаления и нейтрализации отработанных газообразных продуктов хлорирования содержит трубопроводы 24, измерители потоков газов 25, регуляторы потоков газа 26, вакуумный насос 27, скруббер для нейтрализации газообразных продуктов хлорирования 28.

Способ очистки зерен кварца осуществляют следующим образом. В качестве исходного продукта использован предварительно очищенный кварцевый концентрат природного происхождения сорт RQ-2K производства ООО «Русский кварц». Исходный продукт загружают в емкость 2, откуда непрерывным потоком направляют в узел загрузки 3. Из узла 3 поток зерен кварца поступает во вращающийся кварцевый реактор 1, предварительно нагретый до температуры 1200°С с помощью печи 6. Температура обработки в 1200°С, как наиболее оптимальная, определена сроком службы кварцевого реактора и эффективностью реакции очистки.

Одновременно в реактор 1 через узел 4 подают газообразный хлористый водород (HCl) со скоростью не менее 80 л/час. Подачу газа осуществляют с помощью системы подачи, очистки и регулирования хлористого водорода из баллонов 18 через газовый редуктор 19, запорный вентиль 20, фильтр 21. Скорость подачи газа регулируют с помощью регулятора 22 и измерителя потока газа 23. Принудительный вынос образующихся газообразных продуктов хлорирования со скоростью не менее 2500 л/час осуществляют через узел загрузки 3. Равномерность и гомогенность очистки кварцевых зерен в потоке обеспечивается за счет непрерывного перемешивания потока очищаемых зерен с помощью лопастей 9.

Удаление газообразных продуктов хлорирования осуществляют через трубопроводы 24 с помощью вакуумного насоса 27, скорость удаления регулируют с помощью измерителей 25 и регуляторов 26 потоков газа. Полученные газообразные продукты хлорирования нейтрализуют с помощью скруббера 28. Полученный в результате очистки готовый продукт непрерывно ссыпают из реактора 1 через узел разгрузки 4 в емкость 5. При этом максимальное время нахождения кварцевых зерен в реакторе для достижения необходимых параметров качества не превышает 30 минут для всех элементов загрязнений, что существенно меньше, чем в прототипе. Содержание загрязнений измерялось с помощью метода ICP-OES. В результате очистки получены зерна кварца со степенью чистоты более 99,999%. Достигаемые результаты очистки исходного продукта – предварительно очищенного кварцевого концентрата природного происхождения – сорт RQ-2K производства ООО «Русский кварц», приведены в таблице. Данные таблицы показывают, что зерна кварца, полученные в результате очистки, удовлетворяют существующим требованиям полупроводниковой промышленности.


1. Способ очистки зерен кварца, включающий обработку зерен кварца в разогретом до температуры не менее 1000oС реакторе путем подачи в реактор газообразного хлористого водорода, отличающийся тем, что обработку зерен кварца ведут в присутствии воздуха во вращающемся реакторе с горизонтально ориентированной центральной осью, наклоненном на угол не более 10°, при перемешивании потока очищаемых зерен кварца, который подают в реактор непрерывно, при этом хлористый водород подают через узел разгрузки очищенных зерен кварца со скоростью не менее 80 л/ч при непрерывном принудительном выносе образующихся газообразных продуктов хлорирования со скоростью не менее 2500 л/ч через узел загрузки очищаемых зерен кварца.

2. Зерно кварца, полученное согласно способу по п.1, содержащее в качестве элементов–загрязнителей железо, марганец, хром, медь, никель, отличающееся тем, что в качестве элементов–загрязнителей зерно содержит в 1 х 10-7 мас.%: менее 100 железа, менее 100 натрия, менее 1 меди, менее 1 хрома, менее 1 никеля, менее 10 ванадия, менее 10 молибдена, менее 10 кобальта, менее 1 марганца.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к стеклянному изделию. Стеклянное изделие может включать стеклянный корпус, имеющий первую поверхность и вторую поверхность.

Изобретение относится к области химии и касается сложного оксида празеодима, молибдена, теллура, имеющего химическую формулу Pr2Mo2Te2O13, который может быть использован в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области получения фторцирконатных и фторгафнатных люминесцирующих стекол, легированных трифторидом церия. В шихту из смеси фторидов металлов, выбранных из ряда: фторид металла IV группы; BaF2; LaF3; AlF3; NaF, где в качестве фторида металла IV группы используют либо ZrF4, либо HfF4, дополнительно вводят тетрафторид церия в качестве фторирующего агента и люминесцирующего компонента.

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2MoTe4O14, который может быть использован в качестве компонента в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области химии и касается синтеза сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Mo2Te2O13, который может быть использован в качестве компонента в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области химии и касается применения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу Pr2Mo2Te2O13 в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к стеклянному контейнеру для упаковки фармацевтических составов. Контейнер выполнен из алюмосиликатного стекла.

Изобретение относится к области декорирования сортовой посуды из стекла. Иризацию сортовой посуды из стекла проводят в вытяжном шкафу на вращающейся с частотой 10-15 с-1 турнетке.

Изобретение относится к способу производства пеностекла. Способ производства пеностекла включает перемешивание стеклобоя, оксида цинка и карбонатного газообразователя при следующем соотношении компонентов, мас.%: карбонатный газообразователь 0,5-5,0, оксид цинка 0,5-1,5, стеклобой – остальное.

Изобретение относится к строительным конструкционным элементам. Элемент выполнен из отвержденной смеси, содержащей следующие компоненты, мас.

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. Способ включает получение хлористого водорода из хлора и водорода; получение трихлорсилана в реакторе кипящего слоя металлургического кремния с катализатором с использованием синтезированного хлористого водорода и оборотного хлористого водорода из системы конденсации после водородного восстановления трихлорсилана с образованием парогазовой смеси 1, содержащей хлорсиланы и водород; конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 1 с получением конденсата 1 и с отделением водорода; ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку; переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан; водородное восстановление очищенного трихлорсилана в реакторах осаждения с получением поликристаллического кремния и парогазовой смеси 2, содержащей хлорсиланы, водород и хлористый водород; конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 2 с получением конденсата 2 и с отделением водорода и хлористого водорода; ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 2 и их очистку; переработку кремнийсодержащих отходов с получением диоксида кремния и раствора хлорида натрия, при этом для получения хлора используют электролиз раствора хлорида натрия, полученного при переработке кремнийсодержащих отходов, с одновременным получением водорода, который направляют на получение хлористого водорода, и раствора гидроксида натрия, который направляют в систему переработки отходов; для получения хлористого водорода используют неосушенные хлор и водород из системы электролиза хлора и дополнительный водород из водородной станции, причем процесс синтеза хлористого водорода ведут с одновременной абсорбцией его водой и дальнейшим выделением газообразного хлористого водорода на колонне отгонки - стриппинга, с одновременным получением соляной кислоты, которую направляют в систему переработки отходов; прямой синтез трихлорсилана и переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан ведут совместно в реакторе, в который, кроме металлургического кремния с катализатором и хлористого водорода, подают водород, выделенный из парогазовой смеси 1, часть водорода, выделенного из парогазовой смеси 2, водород из водородной станции, очищенный после ректификационного разделения конденсата 1 тетрахлорид кремния и основную часть тетрахлорида кремния после ректификационного разделения конденсата 2; в процессе водородного восстановления кремния в реактор подают трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 1, трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 2, и оборотный водород из системы конденсации 2, при этом температурный градиент в пространстве от зоны охлаждения стенки реактора до нагревателей снижают до 250-300°С за счет введения композиционных тепловых экранов; дихлорсилан после ректификационного разделения конденсата 1 и ректификационного разделения конденсата 2 выводят в систему конверсии дихлорсилана в трихлорсилан, из которой трихлорсилан затем возвращают на ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Осажденный диоксид кремния характеризуется удельной площадью поверхности по ВЕТ от 45 до 550 м2/г, содержанием поликарбоновой кислоты и соответствующего карбоксилата, выраженным как общее содержание углерода, по меньшей мере 0,15% вес., содержанием алюминия (Al) по меньшей мере 0,20% вес.

Изобретение относится к области стоматологии, в частности к абразивному агенту, представляющему собой частицы диоксида кремния, имеющие медианный размер частиц от 3 до 15 мкм, коэффициент маслоемкости выше 100 см3/100 г, степень удаления зубного налета (PCR) при 20% нагрузке диоксида кремния по меньшей мере 85 и величину абразивного износа плексиглаза в диапазоне от 3,3 до 7,8, а также к композициям средств по уходу за зубами, включающим этот агент.
Изобретение относится к способу получения кремнийдиоксидной каучуковой маточной смеси, которая может быть использована для изготовления шин. Способ включает гидрофобизацию диоксида кремния, изготовление полимерного латекса с использованием способа изготовления эмульсионного каучука, смешивание компатибилизированной суспензии диоксида кремния с полимерным латексом, коагулирование полимерного латекса, выделение первого каучука, наполненного диоксидом кремния, где либо крошку растворного каучука смешивают с полимерным латексом с компатибилизированной суспензией диоксида кремния, где крошка растворного каучука изготовлена способом в растворе, в котором один или более мономеров полимеризуют в органическом растворителе и коагулируют с образованием крошки растворного каучука, и где первый каучук, наполненный диоксидом кремния, представляет собой кремнийдиоксидную маточнуюй смесь, либо первый каучук, наполненный диоксидом кремния, добавляют в процесс изготовления растворного каучука с получением второго каучука, наполненного диоксидом кремния, где второй каучук, наполненный диоксидом кремния, представляет собой кремнийдиоксидную маточнуюй смесь, и где кремнийдиоксидная маточная смесь содержит смесь диоксида кремния, эмульсионного каучука и растворного каучука.
Изобретение относится к способам переработки эвдиалитового концентрата и может быть использовано для получения соединений циркония, редкоземельных элементов (РЗЭ) и диоксида кремния.

Изобретение может быть использовано в производстве шин, напольных покрытий, изоляционных материалов. Предложен осажденный диоксид кремния, у которого удельная поверхность по методу BET составляет от 45 до 550 м2/г, при этом суммарное содержание поликарбоновой кислоты и соответствующего карбоксилата, выраженное как суммарное содержание углерода, составляет по меньшей мере 0,15 мас.%.
Изобретение относится к способам переработки отходов рисового производства в автоматических установках для получения высокочистого аморфизованного продукта, являющегося сырьем для применения в резиновых изделиях и шинной промышленности.

Изобретение относится к утилизации органических отходов, а именно к устройствам для их переработки путем пиролиза с получением генераторного газа, и может быть использовано для утилизации отходов заводов по производству риса и овса с получением аморфного кремнийсодержащего остатка.

Изобретение относится к способу получения кремнийдиоксидной каучуковой маточной смеси, которая содержит гидрофобизированный диоксид кремния, растворный каучук и эмульсионный каучук.

Изобретение может быть использовано в пивоваренной и масложировой промышленности при использовании кизельгуровых фильтров. Для автоматического управления процессом термической регенерации кизельгура по измеренным параметрам расходов и мощностей в ходе процесса по программно-логическому алгоритму, заложенному в микропроцессор, осуществляют оперативное управление технологическими параметрами с учетом накладываемых на них двухсторонних ограничений.

Изобретение относится к центробежному массообменному аппарату, предназначенному для проведения процессов, осложненных химическими превращениями в системах «жидкость - жидкость».

Изобретение относится к химической, полупроводниковой и оптической промышленности и может быть использовано при изготовлении кварцевого стекла, оптики, световодов. Зёрна кварца обрабатывают в разогретом до температуры не менее 1000°С реакторе в присутствии воздуха путем подачи в него газообразного хлористого водорода. Используют вращающийся реактор с горизонтально ориентированной центральной осью, наклоненный на угол не более 10 градусов. Поток очищаемых зерен кварца подают в реактор непрерывно при их перемешивании. Хлористый водород подают через узел разгрузки очищенных зерен кварца со скоростью не менее 80 лч при непрерывном принудительном выносе образующихся газообразных продуктов хлорирования со скоростью не менее 2500 лч через узел загрузки очищаемых зерен кварца. Получают очищенные зерна кварца с содержанием следующих элементов–загрязнителей, 1 х 10-7 мас.: железо - менее 100, натрий - менее 100, медь - менее 1, хром - менее 1, никель - менее 1, ванадий - менее 10, молибден - менее 10, кобальт - менее 10, марганец - менее 1. Изобретение позволяет получить готовый продукт, удовлетворяющий запросам полупроводниковой промышленности и производства световодов по показателям чистоты, сократить время очистки зерен кварца. 2 н.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл.

Наверх