Способ количественного определения хлортолуолсульфокислот
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
O0los Соеетских
Социалистических
Респуйлик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 42l, 3/01
Заявлено 04.Х.1968 (№ 1274744/23-4) с присоединением заявки ¹ 1275131/23-4
Приоритет
Опубликовано 15. т 1.1970. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 10.IX.1970
МПК 6 01п 31/22
УДК 543.541.5(088.8) Номитет по делаы изобретений и открытий при Совете 1т1инистрае
СССР
Авторы изобретения
3. И. Чалая и Л. С. Михайлова
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ХЛОРТОЛУОЛСУЛЬФОКИСЛОТ сумму «лортолуолсульфскислот. Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре при толщине слоя 0,1 см и светофильтре с л „„., 434 ль1!к.
Чувствительность метода 2. 10 %. Время определения 20 .1!ин.
Спосоо П11оверс!! На искусственны«смеся« и производственны«образца«. Результаты определения представлены в табл. 1.
Таблица 1
Проба
Искусствеийая смесь
2
20 3"
5!
1,0
0,6
0,5
1 0,4
0,8
1,1
0,62
0,48
0,45
0,76
+10,0
-!- 3, 0 — 4, 0
+12,0 — 5,0
Производственные образцы
1,59
0,79
1,16
1,79
Пример 2 К 5 мл водного раствора три30 «лортолуолсульфокислоты с концентрацией
Изобретение относится к методам определения хлортолуолсульфокислот, в частности к аналитическому контролю стадии хлорирования производства хлортолуолсульфокислот, и может быть использовано при определении хлортолуолсульфокислот и их солей в растворах в процессе производства и для контроля очистки сточных вод этого производства.
Методы определения хлортолуолсульфокислот в литературе не описаны.
Предлагаемый способ количественного определения хлортолуолсульфокислот заключается в .последовательной обработке водного раствора анализируемого соединения серной кислотой, «ризоидином или акридиновым оранжевым, экстрагентом, например бутилацетатом, бензолом, с последующей идентификацией экстракта известными методами, наприсмер колориметрированием.
Применение хризоидина дает возможность определить суммарное количество моно-, дни трихлортолуолсульфокислог, а применение акридинового оранжевого вещества — только трихлортолу Олсульфокислоту .
Пример 1. К 5 мл водного раствора, содержащего сумму моно-, ди- и три«лортолуолсульфокислот, добавляют 2,2 мл концентрированной HgSOg и 2 мл 0,1%-ного водного раствора хризоидина. Из 10 мл раствора экст-: рагируют 5 мл бутилацетатя в течение 1 л!ин,В „си., „-,„,„;О. ная сшибка, лсг л!г oó о
273505
Таблица 2
Относительная ошибка, %
Найдено, Введено, Проба
Искусственные смеси
2
4
6
0,4
0,5
0,1
0,4
0,15
0,3
0,5
0,45
+2,5
+4,0
0 20 — 2,5 — 6,0 — 3,3
0 — 6,6
0,41
0,52
0,1
0,39
0,14
0,29
0,5
0,42
Предмет изобретения
Производственные образцы
4
0,55
0,66
0,26
0,19
Составитель С. Котова
Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. В. Куклина Корректор О. Б. 1 юрина
Заказ 2493/18 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушска я наб., д. 4/о
Типография, пр. Сапунова, 2
0,01 г анализируемого вещества добавляют
2,3 лл 0,4%-ного акридинового оранжевого вещества и 1,7 мл 12 н. Нз504. Экстрагируют
20 мл бензола в течение 1 мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре при толщине слоя
0,3 си и светофильтре с Х„„, 490 л1лк.
Содержание трихлортолуолсульфокислоты находят по,предварительно, построенному градуировочному графику в условиях определения трихлортолуолсульфокислоты в интервал« концентраций трихлортолуолсульфокислоты 0,1 — 1,5 мг. Чувствительность метода
0,02 лг/лл. Относительная ошибка определения не превышает + 3 — 5%. Время анализа
30 мин.
Метод позволяет определить трихлортолуолсульфокислоту в смеси кислот при содержа10 нии 20% и выше.
Определению не мешает монохлортолуолсулырокислота при содержании до 70% ди. хлортолуолсульфокислота при содержании до
50%, и-хлортолуолсульфокислоты н мешают
15 определению.
Способ проверен на искусственных смесях и производственных образцах. Результаты определения представлены в табл. 2.
Способ количественного определения хлортолуолсульфокислот, отличающийся тем, что водный раствор анализируемого вещества подвергают последовательной обработке серной кислотой, хризоидином или акридиновым оранжевым экстрактом, например бензолом, бутилацетатом, с последующей идентификацией экстракта известными методами, например колориметрированием.
