Способ получения 1,10-триметилен-8метил-1,2,3,4- тетрагидропиразино-(1,2-а)индола(пиразидола)

 

Чм, ч эт, тд гв)Щ е

О П И С А Н И Е 11112j606I

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ8У

Союз Соеетскнк

Социалистическнк

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 09.07.69 (21) 1346040/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 05.11.75. Бюллетень ¹ 41

Дата опубликования описания 25.08.76 (5!) М. 1<,л. C07d 57/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

153) УД1 547.759.32.07 (088.8) (72) Авторы изобретения В. И. Шведов, Л. Б. Алтухова, А, H. Гринев, Н. И. Андреева и М. Д. 1 т 1ашковский (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,10-ТРИМЕТИЛЕН-8МЕТИЛ-1,2,3.4-ТЕТPАГИДРОПИ РАЗ И НО-(1,2-а)ИНДОЛА (ПИРАЗИДОЛА) Изобретение относится к облает:1 получения лекарственного препарата пиразидола

1,10-тримететле?1-8 - метил — 1,2,3,4-тетрапидропиразино-(1,2-а) -индо I.

Известе 1 способ получения пиразидола восстановлением 1,10-триметилен-8-метплпиразино-(1,2-а).индола натрием в спирте при кипячени l. Выделяют целевой продукт в виде гидрохлорида извест??ым способом. Из-за использова:?ия больших качеств металлического натрия этот способ имеет ограниченное пра;<тическое пр??менен ?е.

С целью упрощения технологического процесса предложен способ получе1?ия пиразидола (1,10-T-pttìåòtlëå.?-8-метил-1,2,3,4-тетрагидропнрази?1о- (1,2-а) -tt»boa), заключающийся в том, что 1-кето-1.2.3,4-тетрагидро-6-метил-9цианметилкарбазол подвергают восстановительной циклизации прн действии водорода в пр:исутствии катализатора гидрироваш?я, например скелетного никеля, под давлением

30 — 70 а тх,:т р е:?м ущест в е гн о 30 — 50 а т.tc при температуре 30 — 60 С, преимущественно

50 — 60 С, н выделяют целевой продукт в виде гидрохлорида извест?зымз; способами. Выход продукта составляет 70 — 88% от теоретического.

П р.и м е р 1. В автоклав помещают 6 г (0,025 11оль) 1- ето-1,2,3,4-тетраги tðo-6-меTl??-9-1IH2?D?etitt Ii

ott ()TB tt 8 c ?IBOTbt ot

Найден". % .C 68,83 68.50; Н 7,38: 7.10;

Х 10,57: 10,31.

С 1-т . .С1 и. C 68.56. H 729

П р.:: м е о ". Берут 11,9 г (0,05 зноль) 120;.-=то-1.2,3,4-тет" г"

l карбазола, 300 знл этилового спирта и 10 г пас-.ь? O< IoT? O.-о никелевого катализатора.

Го?дрирова?<1 =- прoBOHT нри давлении 50 атя

:. те,t;ературе 50 С (поглощение водорода закан-:::s.:-Toÿ за 10 .ас). Вы =ление вещества п1зо 3 . дя . в у".IQB:.:ÿõ .тр11ме р а 1.

Бь.х-.„- .".."oo. ..-.Opl: <ë 1.10-трнметилен-8-метил-1,2,3,- ;-тетрагпдропчтраз??но - (1,2-а) -индола 11,- г (88%); т. пл. 240 — 241 С (в запаян30:пом .:.". илля" е), не гоказь? вает депрессий

276061

Предмет изобретения

Составитель Н. Филиппова

Редактор Е, Герасимова Тсхрсд М. Сеченов Корректор В. Гутман

Заказ 708/896 Изд. № 64 I ираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобпетений и открытий

Москва, g(-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип., арьк. фил. пред. «Патент» температуры ITëàâëåíèë с веществом, полученным по примеру 1.

1. Способ получения 1,10-триметилен-8-метил-1,2,3,4-тетрагидропиразипо - (1,2-а) -индола (пиразидола), отличающийся тем., что, с целью упрощения технологического процесса, 1-кето-1,2,3,4-тетрагидро-6-метил-9-цианметилкарбазол подвергают восстановительной циклизации при действии водорода в присутствии катализатора пидрирования, например скелетного никеля, под давлением 30—

70 ат.и при 30 — 60 С и выделяют целевой продукт известным и способами в виде соли, например в виде г идрохлорида.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи и ся тем, что процесс ведут под давлением 50—

55 атм, при 50 — 60 С.