Способ получения катализатора для окислительного дегидрирования изоамиленов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

276920

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М—

Заявлено ЗО.VI.1969 (№ 1342619/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 22.Vll.1970. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 15.Х.1970

Кл. 12о, 11/82

МПК В Olj 11/82

УДК 66.097.3(088.8) Комитет AO делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

L<.сЛ. Я.Й;: Я

Авторы изобретения Ю. Н. Усов, Х. Г. Вайстуб, F.. В. Скворцова и С. М. Рахо

Заявитель Научно-исследовательский институт химии Саратовского гос ного университета имени Н, Г. Чернышевского

l. с@я да pc7WQБ "1ЕСИЯ

БИБЛМОТ1 д

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО

ДЕГИДРИРОВАНИЯ ИЗОАМИЛЕНОВ

Известен способ приготовления катализатора для окислительного дегидрирования изоамиленов в изопрен, который заключается в пропитке фосфорной кислотой прокаленной окиси алюминия.

С целью получения фосфорнокислотного катализатора с высокой селективностью, предлагается в качестве носителя использовать природный минерал — саратовскую опоку, которая представляет собой высококремнистую природную осадочную породу следующего состава, вес. %: !." е Оз 2,0; А1 0з 5,0; 1gO 1,95;

СаО 0,5; Si02 86,2.

В качестве промоторов применяют соли марганца или церия. Катализатор готовят пропиткой опоки водным раствором этих солей, после сушки массу прокаливают при 900 — 1100 С, затем обрабатывают разоавленным раствором ортофосфорной кислоты, сушат при 100—

150 С и активируют в токе воздуха при 550—

570 С.

Приготовление носителя.

25 г опоки зернения 0,25 — 0,5 лл заливают

25 лл воды, содержащей 0,5 г хлорида марганца или нитрата церия. После суточного стояния и полного впитывания раствора проводят повторную обработку таким же объемом раствора. Полученную массу многократно промывают дистиллированной водой (до отсутствия ионов С1 или NO,i в фильтрате), сушат

6 час при 150 С и прокаливают при 1100 С в течение 5 «ас. Полученный промотированный носитель пропитывают ортофосфорной кислотой.

Пример 1. 8,6 г промотнрованного носите5 ля заливают 9 лл воды, содержащей 0,6 г

87%-ной ортофосфорной кислоты, тщareëüíî перемешивают и оставляют на сутки. Полученную массу сушат 6 час при 120 — 150 С и активируют воздухом в течение 2 час при

1о 550 †5 С, Приготовленный таким образом катализатор содержит 0,23% Nn и 4,5 /о Р О5 на опоке.

Некоторое увеличение содержания фосфорной кислоты в катализаторе способствует спи15 жению глубины побочной реакции — окисления изопентенов до углекислого газа.

Пример 2. 8,6 г промотированного носителя обрабатывают 32 лл воды, содержащей

2,2 г 87%-ной ортофосфорной кислоты, тща20 тельно перемешивают, оставляют на сутки, избыточную воду выпаривают на водяной бане, сушат 6 час при 120 — 150 С и активируют воздухом в течение 2 час при 550 — 570 С.

Приготовленный таким образом катализатор

25 содержит 0,23% Мп и 14,5% Р.О; на опоке.

Активность фосфорнокислотных катализаторов испытывают на лабораторной импульсной и проточной установках.

В импульсном режиме (загрузка катализа30 тора 0,5 г, объем пробы 0,5 сл, скорость газаносителя, гелия, 30 слтз лтн.) выход нзопрсна

276920

Предмет изобретения

Составитель Е. Петухова

Редактор О. Кузнецова Корректор A. И. Зимина

Заказ 2879 13 Тпрахк 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Чипистров СССР

Москва, )К-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 в расчете на пропущенные изопентены в интервале температур 400 †5 С изменяется от

85 до 70 мол. %, а доля изопентена, превращенного в углекислый газ, составляет 0,3 — 2 мол. %, селективность реакции окислительного дегидрирования достигает 97 — 99%.

В аналогичных условиях импульсного режима на виcìóò÷олиоденовом катаlизаторе прн

4б0 — 490 С выход изопрена на пропущенные изопентены составляет 45 — 55% при селективности 78 — 85%, на марганецфосфорнокислотном катализаторе при 480 — 500 С выход изопрена 50 — 55% при селективности 98 — 99 вес %.

Способ получения катализатора для окислительного дегидрирования изоамиленов путем пропитки носителя соединением фосфора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности катализатора, в качестве носителя берут природный минерал — саратовскую опоку — и пропитывают водным раствором соли марганца или церия, сушат, прокаливают при

900 — 1100 С и подвергают пропитке водным раствором ортофосфорной кислоты с последующей сушкой при 100 — 150 С и активацией воздухом при 550 — 570 С.