Способ получения фенилхлорсиланов
77783
СПИ
И ЗОБ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКО
Зависимое от авт.
Заявлено 08Х! I.19
12о 26/03 с присоединением
Приоритет
Опубликовано 05.
Дата опубликова
ПК С 0717/16
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
OCCI
1(547.562.1 128 113.07 (088.8) Авторы изобретения Р. А. Турецкая, Т. А. Цвангер, С. А. Голубцов, М. А. Лузганова, В. H. Пенский, Л. П. Филюкова и А. Г. Погорелов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения кремнийорганических мономеров.
Известный способ получения фенилхлорсиланов, в частности ди- и трифенилхлорсиланов, состоит в прямом синтезе из хлористого бензола и кремнемедной контактной массы, иромотированной смесью соединений кадмия и мышьяка.
С целью повышения выхода дифенилдихлорсилана и подавления образования побочных продуктов реакции, предлагается в качестве промотора использовать смесь кадмия или его соединений с окисью цинка, причем лучше брать до 5% кадмия или его соединений и до 2% окиси цинка.
Пример 1. В вертикальный реактор из нержавеющей стали, представляющий собой трубку диаметром 50 мхе с конусным газораспределительным устройством и мешалкой, загружают 200 г порошка, содержащего 35% меди марки ПМ, б2% кремния, 1% окиси цинка и 2% хлористого кадмия. Реактор постепенно нагревают в потоке азота до 430 С, после чего начинают подачу паров хлорбензола. Скорость ввода хлорбензола 40 г/час, температура в реакторе 430 †4 С. За время пропускания хлорбензола (8 час) получают
264 г смеси, содержащей 4% бензола, 11% фенилтрихлорсилана, 0,5% дифенила, 75%
2 дифенилдихлорсилана, 8% трифенилхлорсилана и 1,5% кубового остатка. Производительность контактной массы по смеси фенилхлорсиланов 155 г/час с 1 кг, по дифенилди5 хлорсилану — 124 г/час с 1 кг.
П р и м ер 2. В условиях примера при 480—
490 С и скорости ввода хлорбензола б0 г/час за 8 час получают 385 г смеси, содержащей
9 "/о бензола, 28% фенилтрихлорсилана, 2%
10 днфенила, 55,/ дифенилдихлорсилана, 3% трифенилхлорсилана и 3% кубового остатка. Производительность контактной массы rto смеси фенилхлорсиланов 208 г/час с1кг.
1. Способ получения фенилхлорсиланов прямым синтезом из хлористого бензола и
20 кремиемедной контактной массы, промотированной кадмием или его соединениями, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения выхода дифенилдихлорсилана и подавления образования побочных продуктов реакции, в ка25 честве промотора берут смесь кадмия или его соединений с окисью цинка.
2. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что берут до 5% кадмия или его соединений и до
2% окиси цинка.
