Способ получения 3-( -хлорпропил)хиназолиндиона-2,4

 

и описaíèkИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

) 2787()0

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08Л2 ° 68 (21) 1287376/23=4 (51) М, Кл. С 07 рс51/48 с присоединением заявки—

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретениИ и отирытнй (23) Приоритет— (53) УДК 547. 856Л.O? (088.8) (43) Опубликовано 05.I2.75 Бюллетень № 45 .г (45) Дата опубликования описания /5,/, Я

Э.С. Лавринович, В.Я. Гринштейн и И.Э. Трейгуте (72) Авторы изобретения (71) Заявитель Институт органического синтеза АН Латвийской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8=(II =ХЛОРПРОПИЛ)=ХИНАЗОЛИНДИОНА=2,4

1

Изобретение касается получения 3= (g =хлорпропил)-хиназолиндиона-2,4, который представляет собоИ важныИ промежуточный продукт для синтеза ценных нейтролептиков группы хиназолиндионов.

Предлагаемый способ заключается в том, что 3-(f --оксипропил) -xMHaeozиндион-2,4 обрабатывают хлористым тионилом в среде диметилформамида или при нагревании на паровоИ бане с обратным холодильником без растворителя.

Применение диметилформамида в качестве реакционноИ среды улучшает выход и чистоту продукта, сокращает время реакции.

Пример K. 23 r (О,K моль) о-(g оксипропил)-хиназолиндиона-2,4 раст,воряют в 45 мл сухого диметилЪормамиl

2 да и добавляют ХЭ,E г (O,И моль) тио4 нила хлорист ого. Выдерживают, 30 мин при 60 С или 20 ч при 20 С. Разбавля

5 ют 200 мл холодной воды, отделяют осадок, промывают 50 мл холодной воды и кристаллизуют из 757.=ного этанола. 11о10 лучают ?Л,4 r (90$) бесцветных кристаллов (Л -хлорпропил)-хинаволиндиона2,4; т.пл. I76 С.

Найдено, 7".: С 55,24; Н 4,74; Лб

H,6О; CI Х4,58.

СИНИ CIk902, Вычислено, f.: С 55,18; Н 4,64;k

И,75; CI 14, 87. пример о. 2Л г (O,K моль) З=( оиоипропил)-хинаволиндиона-п,4 и

<Х,8 г (О,E моль) тионилхлорида тщательно перемешивают и нагревают 2 ч на паровоИ бане с обратным водяным холоЗо дИЛт,НИКОМ. ОХЛаждаЮт дО КОМНатНОИ ф Ь ° з 278 температуры и кристаллизуют иэ этанола с добавлением осветляющего угля.

Получают 85,7 r (VCY ) бесцветных кристаллов 3=(=жлорпропил)=хиназоо линдиона-2,4; т.пл. 176 С.

2. Способ по п. Л, отличающийся

1о тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества конечного продукта, процесс ведут в среде диметилформами15 формула изобретения

Составитель ° ИЛИПЕОВЭ рекекторот.тараалмевйехрех . корректор ранение

Заказ ЯЯ

f34. № ИЯ т. тираж 529

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

ППП „Патент" Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

I. Способ получения 3-(f -хлорпропил)-хиназолиндиона-2,4, отличающийся т

700 ф

O тем, ми о о-(f-писипропил)-хииаеплин:1 дион-?,4 обрабатывают хлористым тиони- лом с последующим выделением целевого

5 продукта обычным способом.