Способ получения коллоидного раствора трисульфида титана с противомикробными свойствами



Способ получения коллоидного раствора трисульфида титана с противомикробными свойствами
C01G1/12 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)

Владельцы патента RU 2713367:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тамбовский государственный университет имени Г.Р. Державина" (RU)

Изобретение может быть использовано при обработке почв, пористых структур и сточных вод с целью подавления активности патогенных микроорганизмов. Для получения коллоидных растворов трисульфида титана в деионизированной воде, обладающих противомикробной активностью, проводят синтез трисульфида титана из металлического титана и порошка элементарной серы, взятых в стехиометрическом соотношении в соответствии с реакцией Ti+3S=TiS3. Металлический титан и порошок элементарной серы запаивают в кварцевые ампулы в вакууме не хуже 10-3 бар. Синтез проводят в трубчатой печи в течение 24 или 48 часов при температурах от 450 до 500°С при градиенте температуры. Полученные кристаллы диспергируют в деионизированной воде в концентрации от 0,001 до 0,01 г/л при ультразвуковой обработке. Затем проводят центрифугирование и отделение верхней части дисперсии перед применением. Изобретение позволяет получить противомикробный раствор без использования антибиотиков широкого спектра действия, с возможностью длительного хранения порошкового компонента перед приготовлением дисперсии, уменьшить вред для окружающей среды. 2 ил., 1 пр.

 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение может использоваться для обработки пористых систем с целью подавления активности патогенных микроорганизмов в том числе обработке различных видов почв.

Уровень техники

В качестве аналогов данного изобретения можно рассматривать патент [RU 2025470 С1] где описывается способ получения среды, улучшающей рост растений за счет обработки отходов отделения хлопковых волокон раствором или дисперсией гексахлорофена. При этом авторы в основном планируют применять данный момент только для компостирования уже имеющихся отходов хлопкового производства, а описание не затрагивает непосредственное влияние основных действующих веществ на микроорганизмы и не предусматривает обработку почв или добавление к другим составам и композициям. Композиции с противомикробным действием, содержащие наночастицы неорганических соединений описаны в [RU2327459 С1]. Где авторы рассматривают возможность использования композиций неорганических наночастиц и белковых агентов, позволяющих вводить препарат без значительных побочных эффектов. То есть изобретение подразумевает использование белка-носителя и противомикробного агента, который подавляет рост патогенных организмов и предотвращает контаминацию среды. Так как описываемое изобретение предполагает применение трисульфида титана в качестве основного противомикробного агента, можно указать, что для его получения запатентован метод самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, где в качестве исходного вещества используется Ti2S [RU 2552544 С2], в то время как авторы настоящей заявки предлагают применение альтернативного подхода с использованием чистого металла и элементарной серы.

Раскрытие изобретения

Сущность изобретения заключается в использовании методики газотранспортных реакций для получения кристаллов чистого трисульфида титана (TiS3) в запаянных кварцевых ампулах. В качестве исходных веществ используется металлический титан в виде порошка или фольги и порошок элементарной серы в неглубоком вакууме не хуже 10-3 бар. Синтез следует проводить при температуре не более 500°С и не менее 450°С. Размер ампулы должен лежать в диапазоне от 10 до 25 см в длину. Для синтеза используется трубчатая печь с диаметром рабочей зоны 50 мм. Синтез ведется в течение 24 или 48 часов. Полученные в результате синтеза кристаллы используются для приготовления коллоидных растворов в деионизированной воде в концентрации от 0,001 до 1 г/л в результате обработки ультразвуком в закрытых пробирках в течение 2 часов. Полученный коллоид затем декантируется и с осадка сливается стабильная дисперсия пригодная дли исследований и дальнейшего применения. Так как материал обладает слоистой структурой в результате воздействия ультразвука происходит расшелушивание кристаллитов поперек кристаллографического направления 'с', где отсутствуют прочные ковалентные связи, что приводит к еще более развитой поверхности и повышению активности данного материала.

Изобретение направлено в первую очередь на использование в качестве жидкого противомикробного средства для обработки почв, пористых структур и сточных вод. Изобретение характеризуется возможностью длительного хранения порошкового компонента перед приготовлением дисперсии. Также, в процессе взаимодействия трисульфида титана с водой за счет высокоразвитой поверхности происходит сорбция различных примесей и микроорганизмов на поверхность твердой фазы, что может приводить к флокуляции с возможностью отделения патогенных микроорганизмов методом в результате седиментации осадка.

В связи с тем, что при взаимодействии TiS3 с водой может наблюдаться образование малых количеств H2S подавляется активная жизнедеятельность множества различных патогенных микроорганизмов. Присутствие серы в активном веществе также способствует проявлению и фунгицидных свойств.

Основным отличием от аналогов является использование активных наночастиц твердой фазы в виде коллоидных растворов непосредственно обладающих противомикробной активностью без необходимости применять органические соединения класса антибиотиков широкого спектра действия. При этом в случае длительного нахождения под воздействием света и кислорода материал может переходить в безвредный оксид титана, что позволяет говорить о низком вреде для окружающей среды.

Пример 1.

На первом этапе для проведения синтеза соединения TiS3 готовились навески порошка чистого титана (99,99%) и порошка элементарной серы марки ЧДА в стехиометрическом соотношении в соответствии с реакцией 1.

Полученный образец анализировался методами сканирующей электронной и оптической микроскопии, спектроскопии комбинационного рассеяния, рентгеноструктурного анализа и атомно-силовой микроскопии. Результаты сканирующей электронной микроскопии показаны на фигуре 1. Как видно из изображения в результате синтеза получены ленты, ширина которых варьируется от 1 до 10 мкм, а толщина при этом составляет менее 100 нм.

На втором этапе полученный материал промывается в изопропаноле и дистиллированной воде 2 раза, а затем либо подвергается сушке для дальнейшего хранения, либо диспергируется в необходимом буфере или деионизированной воде для получения коллоида с ультразвуковой обработкой в течение 10 минут.

Дальнейшая стабилизация достигается центрифугированием при 6000 об/мин в течение 15 минут полученного после обработки ультразвуком коллоида с последующим отделением осадка. В результате получается коллоидный раствор частиц TiS3 в необходимом буфере. Стабильность данных коллоидов оценивается в соответствии с методикой оценки стабильности, которая построена на методе измерения электрокинетического потенциала (дзета-потенциала) и распределения частиц по размерам.

Исследование биоцидных свойств трисульфида титана (фиг. 2) показало интересные свойства наноматериала - проявление высокой антибактериальной активности при низких концентрациях (полная гибель микроорганизмов) и стимуляция люминесценции бактерий в высоких концентрациях. Причем время хранения дисперсий наночастиц не оказало влияния на проявляемые свойства, за исключением варианта 0,1 г/л, в котором отмечено противоположное влияние нанопрепарата на тест-объект - проявление высокого токсического эффекта свежего раствора и максимальная стимуляция свечения бактерий под действием образца, выдержанного 24 часа.

Способ получения коллоидных растворов трисульфида титана в деионизированной воде, обладающих противомикробной активностью, включающий синтез трисульфида титана из металлического титана и порошка элементарной серы, взятых в стехиометрическом соотношении в соответствии с реакцией Ti+3S=TiS3, запаянных в кварцевые ампулы в вакууме не хуже 10-3 бар, при этом синтез проводят в трубчатой печи в течение 24 или 48 часов при температурах от 450 до 500°С при градиенте температуры, полученные в результате синтеза кристаллы диспергируют в деионизированной воде в концентрации от 0,001 до 0,01 г/л при ультразвуковой обработке, затем проводят центрифугирование и отделение верхней части дисперсии перед применением.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области биомелиорации деградированных сельскохозяйственных земель. Способ включает изыскания, содержащие почвенные агромелиоративные обследования участка, при комплексной безраскопной диагностике аэрофотоснимками лазерной сканирующей системой и геофизическим маршрутным наземным безраскопным эхолокационным зондированием показателей состояния деградированных земель и с одновременным вводом полученных данных на магнитный носитель в базу ПК, картирование участка на ГИС, подготовку программы включения и выключения ею рабочих органов с пульта управления и связки координат через кодовый GPS приемник комбинированного агрегата с привязкой к географическим координатам и передачу результатов на управляющий процессор комбинированного агрегата, выполняющего последовательно одновременную обработку.

Изобретение относится к агрохимии и может быть использовано при получении ионообменной смеси для рекультивации нарушенных вечномерзлых почв. Описывается способ получения ионообменной смеси для вечномерзлых почв.

Изобретение относится к области ремедиации почв и может быть использовано при очистке земель различного назначения, загрязненных мышьяксодержащими соединениями. Состав для ремедиации почв, загрязненных мышьяксодержащими соединениями, содержит опоку, обработанную хлоридом железа(III), и окислитель пероксид кальция при следующем соотношении компонентов, мас.%: опока - 99,5, хлорид железа(III) - 0,2, пероксид кальция - 0,3.

Изобретение относится к мелиорации почв и подготовке грунтов к рекультивации и может быть использовано для очистки почв или грунтов земель различного назначения.
Изобретение относится к области сельского хозяйства и мелиорации. Способ включает подготовку почвы, внесение в почвенный слой природного кремнийсодержащего минерального сорбента-мелиоранта, посев или посадку семян, уход за посевами и уборку урожая.
Изобретение относится к области сельского хозяйства. Субстрат состоит из минеральной основы - глинистых отложений природного сырья, в качестве которых используют глину Эредвит, содержащую калий более 10% и фосфор 3,5%.

Изобретение относится к мелиоративным препаратам для повышения плодородия почв. Мелиоративный препарат выполнен в виде экструдатов диаметром 3-5 мм.

Изобретение относится к области агрохимии и может быть использовано для устранения чрезмерной кислотности почв. .

Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к химической мелиорации солонцовых почв. .

Изобретение относится к вяжущим средствам для закрепления почв и песков и может быть использовано для их закрепления при строительстве и эксплуатации магистральных газопроводов и продуктопроводов, железных дорог, автомобильных дорог, откосов каналов, оснований опор линий электропередач и связи.

Изобретение относится к порошкообразному оксиду титана, который подвергают неорганической обработке кремнием, к способу его получения и его применению в производстве катализаторов, в особенности для применения в качестве фотокатализаторов и в качестве носителей для катализаторов нефтеочистки.

Изобретение относится к системам контроля миграции элементов тяжелых металлов в материале для закладки выработанного пространства угольных шахт и, в частности, к системе для регулирования миграции элементов тяжелых металлов в материале для закладки выработанного пространства на основе принципов электрофореза.

Изобретение может быть использовано в жилищно-коммунальном хозяйстве. В качестве антисептического средства для обработки сточных вод применяют измельченный ячеистый бетон плотностью 800 кг/м3, пропитанный в течение 48 часов одномолярным раствором нитрата свинца.

Изобретение относится к водоочистке и может быть использовано на объектах АПК, ЖКХ, пищевой, медицинской, фармацевтической, электронной и радиотехнической промышленности.

Изобретение относится к водоочистке и может быть использовано для локальной очистки ливневых и талых стоков с территорий промышленных и автотранспортных предприятий, автозаправочных станций и станций технического обслуживания автомобилей.

Изобретение относится к способам модифицирования природных целлюлозосодержащих сорбентов. Способ предусматривает двухстадийную обработку материала, выбранного из хлопковой или древесной целлюлозы, короткого льняного волокна, древесных опилок или стеблей топинамбура.

Изобретение относится к области экологии и может быть использовано для утилизации очищенных сточных вод. Устройство утилизации очищенных сточных вод включает накопитель очищенных сточных вод 2 и корпус 1, выполненный в виде обечайки, закрытой с торцевых сторон передней и задней крышками, при этом внутри корпуса последовательно установлены сначала побудитель расхода наружного воздуха 6, а затем сопло Лаваля 7, в передней крышке корпуса выполнено отверстие, к которому подсоединена труба подвода потока наружного воздуха 5 в суживающуюся часть сопла Лаваля, в задней крышке корпуса выполнено отверстие, к которому подсоединена труба отвода паровоздушного потока 11 из расширяющейся части сопла Лаваля, кроме того, в самом узком поперечном сечении сопла Лаваля 7, расположенном в месте сопряжения его частей, установлены с равномерным шагом по всей окружности упомянутого сечения форсунки туманообразования, входы которых подключены к раздающему коллектору, соединенному с накопителем очищенных сточных вод 2 посредством трубопровода подачи очищенных сточных вод 3, снабженного водяным насосом 4 и проходящего через отверстие в корпусе 1.

Изобретение относится к очистке грунтовых вод в районах интенсивной добычи и переработки нефти. Способ очистки грунтовых вод от тяжелых металлов и нефтепродуктов включает фильтрование грунтовых вод в геохимическом барьере, заполненном минеральным зернистым материалом - силицированным кальцитом фракции 20-40 мм.

Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве, пищевой промышленности, медицине. Способ получения католитов-антиоксидантов включает обработку постоянным электрическим током исходных растворов в катодной и анодной камере установки с непроточным диафрагменным электролизером.

Изобретение относится к области разделения, концентрирования и очистки растворов методами электромикрофильтрации, электроультрафильтрации, электроосмофильтрации и может быть использовано в химической, текстильной, микробиологической, медицинской, пищевой и других областях промышленности.
Изобретение относится к способу получения тетрахлорида титана и может быть использовано в технологии получения титановой губки и пигментного диоксида титана. Тетрахлорид титана получают хлорированием титансодержащих материалов в аппарате с кипящим слоем измельченного титано-кварцевого концентрата и углерода с подачей хлорирующего газа при температуре 700-1000°С.

Изобретение может быть использовано при обработке почв, пористых структур и сточных вод с целью подавления активности патогенных микроорганизмов. Для получения коллоидных растворов трисульфида титана в деионизированной воде, обладающих противомикробной активностью, проводят синтез трисульфида титана из металлического титана и порошка элементарной серы, взятых в стехиометрическом соотношении в соответствии с реакцией Ti+3STiS3. Металлический титан и порошок элементарной серы запаивают в кварцевые ампулы в вакууме не хуже 10-3 бар. Синтез проводят в трубчатой печи в течение 24 или 48 часов при температурах от 450 до 500°С при градиенте температуры. Полученные кристаллы диспергируют в деионизированной воде в концентрации от 0,001 до 0,01 гл при ультразвуковой обработке. Затем проводят центрифугирование и отделение верхней части дисперсии перед применением. Изобретение позволяет получить противомикробный раствор без использования антибиотиков широкого спектра действия, с возможностью длительного хранения порошкового компонента перед приготовлением дисперсии, уменьшить вред для окружающей среды. 2 ил., 1 пр.

Наверх