Способ определения содержания органического хлора в нефти после солянокислотных обработок

Авторы патента:

G01N33/2835 - Исследование или анализ материалов особыми способами, не отнесенными к предыдущим группам

G01N33/28 - масел (пищевых масел или жиров G01N 33/03)

Владельцы патента RU 2734388:

Публичное акционерное общество «Татнефть» имени В.Д. Шашина (RU)

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения содержания органического хлора в нефти, добытой из скважин после проведения солянокислотной обработки. Способ определения содержания органического хлора в нефти после солянокислотных обработок, включает отбор нефти, перегонку нефти с целью получения фракции нефти, выкипающей до температуры 204 °С, - нафты, отмывку нафты от сероводорода и определение содержания органического хлора, при этом после отбора нефти ее подвергают разделению под действием поля центробежных сил, полученную нефть промывают дистиллированной водой температурой 80-90 °С при соотношении нефти и дистиллированной воды 1:3, при этом промывку осуществляют в течение 10-15 мин не менее трех раз до достижения показателя рН промывочной дистиллированной воды не менее 6, после чего нефть обезвоживают и направляют на перегонку с целью получения нафты. Техническим результатом является повышение точности и достоверности определения содержания органического хлора в нефти после солянокислотных обработок, а также исключение влияния соляной кислоты на образование хлорорганических соединений.

Изобретение относится к области исследования или анализа материалов, в частности, нефти или других вязких маслянистых жидкостей, путем определения их химических или физических свойств, в частности к способам определения содержания органического хлора в нефти, добытой из скважин после проведения солянокислотной обработки.

Известен стандартный метод испытания ASTM (Американское Общество Испытаний и Материалов, 1916. Race St, Philadelphia, PA19103) D4929-94 для определения хлоридов в органических соединениях нефти. Этим методом определяют органические соединения, содержащие хлор (при концентрации хлора в виде органических соединений выше 1 мг/г, или 0,1 ppm) в сырой нефти, используя или первый метод: дистилляция, очистка и фильтрация, восстановление дифенилом натрия и потенциометрия, или второй метод: дистилляция, очистка и фильтрация, сжигание и микрокулонометрия. Дистилляцию сырой нефти (общая операция для обоих методов) производят для того, чтобы получить фракцию нефти с температурой кипения до 204°С. Фракцию нефти последовательно отмывают водой и каустиком. Промывка каустиком позволяет убрать сероводород, в то время как промывка водой способствует удалению следов неорганических хлоридов или первоначально присутствующих примесей в растворе каустика. Затем фракцию нефти отфильтровывают для удаления остатков воды. В полученной фракции нефти определяют содержание органически связанного хлора (органический хлор), либо по первому методу, либо по второму методу.

Недостатком известного метода является необходимость применения дорогостоящего оборудования и реагентов, вследствие чего снижается производительность аналитических исследований, а также то, что метод не предназначен для нефти, добытой после проведения солянокислотных обработок скважин, содержащей остаточное количество соляной кислоты.

Также известен способ определения хлорорганических соединений в нефти (патент RU № 2243552, МПК G01N 31/16, 27/48, 33\26, опубл. 12.27.2004), включающий отгонку из сырой нефти фракции нафты с ее последующим сжиганием в среде кислорода и кулонометрическим титрованием продуктов сжигания, фракцию нафты сжигают в токе очищенного воздуха при t=800-900°C, при этом продукты сжигания улавливают раствором перекиси водорода и углекислого натрия, затем полученную смесь разлагают кипячением, и после добавления ацетона и азотной кислоты образовавшийся хлорид титруют раствором азотнокислого серебра.

Недостатком известного способа является многостадийность процесса, что значительно увеличивает время выполнения анализа, необходимость использования агрессивных химических реагентов, а также то, что метод не предназначен для нефти, добытой после солянокислотной обработки скважин, содержащей остаточное количество соляной кислоты.

Наиболее близким является стандартный метод определения хлорорганических соединений по ГОСТ Р 52247-2004 «Нефть. Методы определения хлорорганических соединений». Сущность метода включает отбор нефти, перегонку нефти с целью получения фракции, выкипающей до температуры 204°С, - нафту, отмывку нафты от сероводорода и определение содержания органических хлоридов.

Недостатком метода является невозможность его применения для нефти, добытой после солянокислотных обработок скважин, так как полученный результат по содержанию органического хлора в нефти будет не корректным.

Техническими задачами предлагаемого изобретения являются повышение точности и достоверности метода определения содержания органического хлора в нефти, добытой после солянокислотных обработок скважин, за счет отмыва нефти от остаточного количества соляной кислоты, исключение влияния соляной кислоты на образование хлорорганических соединений.

Технические задачи решаются способом определения содержания органического хлора в нефти после солянокислотных обработок, включающим отбор нефти, перегонку нефти с целью получения фракции нефти, выкипающей до температуры 204°С, - нафта, отмывку нафты от сероводорода и определение содержания органического хлора.

Новым является то, что после отбора нефти ее подвергают разделению под действием поля центробежных сил, полученную нефть промывают дистиллированной водой температурой 80-90°С при соотношении нефти и дистиллированной воды 1:3, при этом промывку осуществляют в течение 10-15 мин не менее трех раз до достижения показателя рН промывочной дистиллированной воды не менее 6, после чего нефть обезвоживают и направляют на перегонку с целью получения нафты.

Сущность способа определения содержания органического хлора в нефти после солянокислотных обработок заключается в следующем.

Одним из важных показателей качества товарной нефти является содержание в ней хлорорганических соединений. Наличие хлорорганических соединений является потенциально опасным для нефтеперерабатывающих процессов. Хлорорганические соединения в нефти могут быть как природного происхождения, так и привнесенными в процессе нефтедобычи, а также образоваться вследствие применения химических реагентов. Например, в процессах нефтедобычи активно применяется соляная кислота и составы на ее основе. После проведения солянокислотных обработок продукция скважин с высоким содержанием химреагентов должна быть выведена в желобную систему для последующей утилизации. При нарушении регламента выполнения работ сырая нефть - водонефтяная эмульсия с высоким содержанием кислотных компонентов может поступить из скважины в систему нефтесбора. При анализе подобной пробы водонефтяной эмульсии с целью определения содержания органического хлора в нефти по методике, регламентированной в ГОСТ Р 52247-2004, результат испытаний будет некорректным. Так как в процессе отгона нафты в условиях высоких температур в результате взаимодействия соляной кислоты с различными соединениями, содержащимися в нефти, как природного характера (например, непредельные и ароматические углеводороды), так и привнесенных извне на различных стадиях добычи и подготовки нефти (например, спирты), образуется дополнительное количество хлорорганических соединений.

Отбирают нефть (водонефтяную эмульсию) со скважины после проведения солянокислотной обработки. Далее ее подвергают разделению методом центрифугирования под действием поля центробежных сил на пластовую воду и нефть. Полученную нефть промывают дистиллированной водой температурой 80-90°С при соотношении нефти и дистиллированной воды 1:3. Промывку нефти осуществляют в экстракторе. При этом промывку осуществляют в течение 10-15 мин не менее трех раз до достижения показателя рН промывочной дистиллированной воды не менее 6. Температура дистиллированной воды, равная 80-90°С, и время обработки 10-15 мин являются достаточными и обеспечивает необходимую промывку нефти. Увеличение времени промывки больше 15 мин является нецелесообразным по временным показателям.

Промывку осуществляют не менее 3 раз. По завершении каждой промывки дистиллированную воду сливают. После третьей промывки в промывочной воде определяют показатель рН. Если значение показателя рН после трех промывок менее 6, то промывку нефти дистиллированной водой повторяют до тех пор, пока не будет достигнуто требуемое значение рН - 6 и более. После завершения промывки нефть обезвоживают, направляют ее на перегонку с целью получения фракции нефти, выкипающей до температуры 204°С, - нафта. Затем производят отмывку нафты от сероводорода гидроокисью калия и дистиллированной водой. Потом определяют содержание органического хлора в соответствии с требованиями ГОСТ Р 52247-2004.

Пример конкретного выполнения предлагаемого способа.

Пробу нефти (водонефтяной эмульсии) в объеме 400 см³, отобранную из скважины после проведения солянокислотной обработки, подвергли разделению в поле центробежных сил. С помощью делительной воронки нефть отделили от пластовой воды, получили 300 см³ нефти и 100 см³ воды. Далее, используя рН-метр, определили значение рН показателя отделившейся пластовой воды. Показатель рН составил 4, что свидетельствует о наличии кислоты в пробе нефти. Пробу нефти, отделившуюся в результате центрифугирования, в количестве 300 см³ поместили в делительную воронку экстракционного аппарата, добавили дистиллированную воду температурой 80°С в количестве 900 см³, рассчитанном исходя из соотношения нефть-дистиллированная вода 1:3. Включили перемешивающее устройство и осуществили перемешивание в течение 10 мин. Во избежание образования эмульсии в содержимое воронки добавили несколько капель деэмульгатора (марки СНПХ 4315Д), не содержащего органический хлор. По истечении времени перемешивания промывочную (дистиллированную) воду отделили. Затем в пробу нефти добавили 900 см³ дистиллированной воды температурой 85°С, включили перемешивающее устройство и осуществили перемешивание в течение 13 мин. По истечении времени перемешивания промывочную (дистиллированную) воду отделили. Снова в пробу нефти добавили 900 см³ дистиллированной воды температурой 90°С, включили перемешивающее устройство и осуществили перемешивание в течение 15 мин. По истечении времени перемешивания промывочную (дистиллированную) воду отделили. В промывочной воде посте третьей промывки определили рН, значение показателя составило 5. Процедуру промывки повторили еще дважды. В результате рН промывочной воды составил 6,1. Далее пробу отмытой нефти подвергли обезвоживанию под действием поля центробежных сил. После обезвоживания из пробы нефти отогнали нафту, которую последовательно отмыли гидроокисью калия, дистиллированной водой и определили в ней массовую долю органического хлора в соответствии с требованиями метода В ГОСТ Р 52247-2004. Содержание органического хлора составило 5 млн^-1.

Предлагаемый способ определения содержания органического хлора в нефти после солянокислотных обработок повышает точность и достоверность определения содержания органического хлора в нефти после солянокислотных обработок, а также позволяет исключить влияние соляной кислоты на образование хлорорганических соединений.

Способ определения содержания органического хлора в нефти после солянокислотных обработок, включающий отбор нефти, перегонку нефти с целью получения фракции нефти, выкипающей до температуры 204 °С, - нафты, отмывку нафты от сероводорода и определение содержания органического хлора, отличающийся тем, что после отбора нефти ее подвергают разделению под действием поля центробежных сил, полученную нефть промывают дистиллированной водой температурой 80-90 °С при соотношении нефти и дистиллированной воды 1:3, при этом промывку осуществляют в течение 10-15 мин не менее трех раз до достижения показателя рН промывочной дистиллированной воды не менее 6, после чего нефть обезвоживают и направляют на перегонку с целью получения нафты.

Изобретение относится к области медицины. Предложен способ адресной ковалентной иммобилизации белков на поверхности углеродсодержащего рабочего электрода, характеризующийся погружением электрода в электрохимическую ячейку, содержащую 25%-ный раствор винилбензилазида в диметилформамиде, наложением шести циклических разверток потенциала в диапазоне -0,5 В до -3 В для формирования на электроде пленки поливинилбензилазида, электрохимическим осаждением частиц Cu0 в пленку поливинилбензилазида из раствора соли меди (II) и инкубированием электрода в водной суспензии белка в течение 30 минут.

Устройство и способ для обнаружения перевернутых яиц // 2733497

Устройство для идентификации перевернутых яиц партии яиц содержит модуль нагрева, выполненный с возможностью воздействия потоком излучения на воздушную полость в каждом яйце партии яиц.

Способ повышения чувствительности иммунохроматографических тест-систем лактатом серебра и гидрохиноном // 2733260

Изобретение относится к области иммунохроматографического анализа. Способ повышения чувствительности иммунохроматографических тест-систем лактатом серебра и гидрохиноном заключается в том, что предварительно подготавливают две мембраны - нитроцеллюлозную, пропитанную 0,075 % раствором лактата серебра, и мембрану, обработанную 3 % раствором гидрохинона, приготовленным на 0,5 М цитратном буфере с рН 4,0; собирают готовый мультимембранный композит иммунохроматографической тест-системы путем наклеивания на нитроцеллюлозную мембрану с иммобилизованным конъюгатом, мембраны для образца и мембраны для абсорбента; тестируют готовую иммунохроматографическую тест-систему путем внесения 100 мкл пробы на мембрану для образца; накладывают через 10 минут после внесения пробы на детектируемую зону тест-системы мембрану, пропитанную 3 % раствором гидрохинона; наносят на наложенную мембрану 30 мл 0,01 М Трис-НСl буфера с 1 М NaCl с 0,1 % Tween-20, рН 7,5, через 5 мин удаляют мембрану с гидрохиноном и определяют в тестовой зоне детектируемый антиген.

Способ экспресс-диагностики связи кисты поджелудочной железы с протоковой системой // 2733171

Изобретение относится к медицине, а именно к хирургии, и может быть использовано для экспресс-диагностики связи кисты поджелудочной железы с протоковой системой. Осуществляют оценку состояния ее содержимого.

Способ прогнозирования развития хориоамнионита у женщин с обострением цитомегаловирусной инфекции во втором триместре беременности и угрозой невынашивания // 2733168

Изобретение относится к медицине, а именно к акушерству. Способ прогнозирования развития хориоамнионита у женщин с обострением цитомегаловирусной инфекции во втором триместре беременности и угрозой невынашивания заключается в том, что у женщин во втором триместре беременности с угрозой невынашивания определяют маркеры обострения цитомегаловирусной инфекции в баллах (А), содержание в сыворотке крови интерлейкина – 6 (IL-6) (пг/мл) (В); толщину плаценты при её ультразвуковом исследовании в баллах (С), проводят оценку клинико-эхографических признаков угрозы невынашивания в баллах (N), а затем прогнозируют развитие хориоамнионита с помощью дискриминантного уравнения: D = -1,085×А - 0,870×В - 2,056×С - 0,504×N, где D – дискриминантная функция, и при D равном или больше -15,86 прогнозируют отсутствие риска развития хориоамнионита, при D меньше -15,86 прогнозируют развитие хориоамнионита.

Способ расчета риска развития прогрессии плоскоклеточного рака гортани // 2732976

Изобретение относится к медицине, в частности к онкологии, может быть использовано для оценки риска развития прогрессии заболевания при лечении пациентов с плоскоклеточным раком гортани.

Способ дифференциальной диагностики заболеваний поджелудочной железы // 2732974

Изобретение относится к медицине, а именно к онкологии, хирургии, и может быть использовано для дифференциальной диагностики заболеваний поджелудочной железы. На этапе обследования в крови больного с заболеванием поджелудочной железы методом иммунофенотипирования определяют содержание дегидроэпиандростерона-сульфата - ДГЭА-S и 17-оксипрогестерона - 17-ОНР.

Способ молекулярной количественной детекции локальной распространенности немелкоклеточного рака легкого методом двойного иммунофлуоресцентного окрашивания нормальной и опухолевой ткани органа // 2732973

Изобретение относится к области медицины. Способ иммунофлуоресцентной детекции локальной распространенности опухолевого процесса при немелкоклеточном раке легкого (НМРЛ) включает приготовление одноклеточной суспензии из образца ткани НМРЛ, фиксацию в 4% растворе формалина, отмывку с помощью фосфатного буфера рН=7,4, инкубацию с красителем ДНК Hoechst 33258, двойную отмывку от антител с помощью 0,05% раствора БСА в фосфатном буфере рН=7,4, проведение анализа флуоресценции на проточном цитофлуориметре, при этом инкубацию проводят одновременно с двумя типами первичных антител – кроличьи антитела к TUBB3 и мышиные антитела к цитокератинам, при этом первичные антитела к TUBB3 и цитокератину добавляют одновременно и инкубируют в течение ночи при температуре +4°С, и одновременно с двумя типами вторичных антител - антикроличьи антитела, конъюгированные с красителем DyLight 650, и антимышиные антитела, конъюгированные с DyLight 488, строят точечные гистограммы, сравнивают уровни экспрессии TUBB3 в эпителиальных клетках опухоли и окружающей нормальной ткани, где повышенная экспрессия TUBB3 характеризует локальную распространенность опухолевого процесса при НМРЛ.

Способ определения качества эякулята у мужчин по активности креатинфосфокиназы в спермальной плазме // 2732968

Изобретение относится к медицине, а именно к клинической лабораторной диагностике, андрологии, репродуктологии, и может быть использовано для определения качества эякулята у мужчин по активности креатинфосфокиназы в спермальной плазме.

Иммобилизация модифицированного олигонуклеотида на полимерном субстрате посредством физической адсорбции // 2732791

Группа изобретений относится к области биотехнологии. Предложен способ иммобилизации меченого олигонуклеотида, способ иммобилизации интересующей молекулы (варианты), микрочип, диагностический набор для определения нуклеиновой кислоты, а также применение присоединенной к олигонуклеотиду метки для иммобилизации меченого олигонуклеотида на немодифицированном полимерном субстрате.

Способ определения совместимости и стабильности компонентов топливной смеси // 2733748

Изобретение описывает способ определения совместимости и стабильности компонентов топливной смеси, включающий отбор проб компонентов топливной смеси, их перемешивание до гомогенного состояния, нагрев полученной смеси и последующую оценку совместимости компонентов, при этом перед перемешиванием проб компонентов топливной смеси определяют значение общего осадка каждой пробы и находят среднее значение общего осадка в пробах (Sср), при этом последующий нагрев смеси, полученной после перемешивания отобранных проб компонентов, производят до температуры от 95 до 105°С, при технологической выдержке от 23 часов 30 минут до 24 часов 30 минут, затем осуществляют повторное перемешивание смеси и ее фильтрацию, далее проводят подготовку фильтров и их сушку, затем рассчитывают значение массовой доли осадка в смеси (Sc) по формуле: , где - массовая доля осадка в смеси, мас.%, - масса верхнего фильтра после фильтрации, мг, - масса верхнего фильтра перед фильтрацией, мг, - масса нижнего фильтра после фильтрации, мг, - масса нижнего фильтра перед фильтрацией, мг, - масса образца, г, при этом выполняют два параллельных опыта и расчета по определению массовой доли осадка в смеси , после чего находят среднеарифметическое значение двух определений Х, затем рассчитывают индекс совместимости компонентов топливной смеси ИС по формуле , где – среднее значение общего осадка в отобранных пробах, мас.%, – повторяемость среднего значения общего осадка в отобранных пробах, если среднеарифметическое значение двух определений больше или равно индексу совместимости компонентов топливной смеси, то компоненты топливной смеси не совместимы, если среднеарифметическое значение двух определений меньше индексу совместимости компонентов топливной смеси, то компоненты топливной смеси совместимы и стабильны.