Способ получения сухого экстракта родиолы розовой для сельскохозяйственных животных и птицы (варианты)

Авторы патента:

Ижмулкина Екатерина Александровна (RU)

Владельцы патента RU 2753885:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кузбасская государственная сельскохозяйственная академия" (RU)

Изобретение относится к кормовой промышленности. Предложен способ получения сухого экстракта родиолы розовой для кормовой добавки для сельскохозяйственных животных и птицы, в котором сырье измельчают и смачивают в 9-10%-ном водоэтанольном растворе в течение 10 часов, затем переносят в экстрактор, заливают 30%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и на первой стадии проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, а массу повторно заливают 50%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, полученную массу на третьей стадии заливают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг ÷ 2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,92 кгс/см², после чего экстракт также сливают, полученные экстракты объединяют и концентрируют в вакууме, а густой экстракт высушивают до сухого состояния. При этом высушенные листья родиолы розовой измельчают до размера частиц 5 мм. Также предложен способ получения сухого экстракта родиолы розовой для кормовой добавки для сельскохозяйственных животных и птицы, в котором сырье измельчают и смачивают в 20%-ном водоэтанольном растворе в течение 9 часов, затем переносят в экстрактор, заливают 30%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и на первой стадии проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, а массу повторно заливают 50%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, полученную массу на третьей стадии заливают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг ÷ 2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,92 кгс/см², после чего экстракт также сливают, полученные экстракты объединяют и концентрируют в вакууме, а густой экстракт высушивают до сухого состояния. При этом высушенные корневища родиолы розовой измельчают до размера частиц 5 мм. Изобретение позволяет оптимизировать режимы водоэтанольной экстракции и сушки, сократить расход реагентов и продолжительность процесса, повысить выход целевого продукта и его качество, а также снизить затраты на последующую очистку, концентрирование и сушку получаемого продукта. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 пр.

Изобретение относится к кормовой промышленности, а именно к способам получения сухих экстрактов родиолы розовой, используемых в качестве кормовой добавки для кормления сельскохозяйственных животных и птицы.

В последнее время повышенный интерес проявляется к препаратам лекарственного происхождения, так как при их применении аллергические заболевания животных, возникающие при использовании химиотерапевтических средств, маловероятны.

Традиционной и наиболее распространенной лекарственной формой из растительного сырья являются, как правило, спиртовые настойки и жидкие экстракты. Обе формы являются препаратами мягкого действия. Они не обладают способностью к коммуляции (накапливанию в организме), поэтому курс лечения длителен, порядка 1-2 мес. Таким образом, наряду с лекарствами больное животное получает дозу спирта, что является противопоказанием для сельскохозяйственных животных и птицы. В связи с этим становится актуальной проблема получения сухих экстрактов растений. Лечебное действие сухих экстрактов растений обусловлено не одним действующим веществом, а всем комплексом биологически активных веществ, содержащихся в исходном растительном сырье. Важно, чтобы получаемый сухой экстракт стабильно сохранял биологическую активность исходного растительного сырья, а также, чтобы он не был гигроскопичным, так как в противном случае он быстро отсыревает и превращается в вязкую массу, непригодную к употреблению. Оба этих факта зависят от способа получения сухих экстрактов растений.

Известен ряд таких способов. Как правило, они включают многоразовую обработку исходного растительного сырья экстрагентом: водой, спиртом или водно-спиртовой смесью. В результате получают вытяжку экстрактивных и биологически активных веществ, которую подвергают замораживанию и сушке. Две последние стадии этих способов являются наиболее важными, так как именно от их режимов зависят качественные показатели целевого продукта. Замораживание вытяжки экстрактивных веществ проводят обычно на протяжении длительного времени (до 20 ч) при температуре порядка (-18°C) – (-30°C), а сушку замороженной вытяжки проводят в жестких условиях при высоких температурах.

В таких условиях процесс замораживания вытяжек экстрактивных веществ происходит недостаточно глубоко, а термолабильные действующие вещества исходного растительного сырья при сушке разрушаются, то есть получаемый целевой продукт содержит значительное количество влаги и не обладает биологической активностью исходного растительного сырья. Спектр действия по сырью таких способов ограничен. Они не применимы для растительного сырья, содержащего нестабильные (лабильные) биологически активные вещества и сахара. Кроме того, при охлаждении вытяжки в качестве хладагента, как правило, используют этанол, который является дорогостоящим и социально опасным продуктом.

Известен способ получения сухого экстракта льнянки обыкновенной (RU, патент № 2088255, опубл. 27.08.1997) предусматривающий многоразовую обработку исходного растительного сырья водой и спиртом с получением вытяжки экстрактивных и биологически активных веществ. Полученную вытяжку замораживают в холодильной ванне, используя в качестве хладоносителя этанол с температурой (-25°C) – (-30°C), на протяжении 30-60 мин и выдерживают при температуре (-18°C) – (-26°C) в течение 16-20 ч. После этого проводят высушивание замороженного продукта в вакууме 45-65 мм рт.ст. с включением подогрева до 36-38°C в течение 6-8 ч и доводят конечную температуру сушки продукта до 36-38°C, а конечный вакуум в пределах 40-60 мм рт.ст.

При осуществлении этого способа также происходит слабое замораживание экстрактов в течение длительного времени, приводящее к значительному содержанию в целевом продукте остаточной влаги, повышающей его гигроскопичность. Способ также не применим к получению сухих экстрактов из растительного сырья, содержащего лабильные биологически активные вещества и сахара, так как используемые режимы вакуумирования и температуры сушки приводят к получению целевого продукта, нестабильного с момента окончания сушки из-за его быстрого оплавления и комкования. Продукт не поддается измельчению, поэтому из него невозможно изготовить никакую дозированную лекарственную форму.

Известен способ получения сухих экстрактов из сабельника и копеечника забытого (RU патент № 2680384, опубл. 20.02.2019), который состоит в способе получения экстрактов методом водоэтанольной экстракции с последующей вакуумной сушкой жидких экстрактов. Однако, сабельник и копеечник забытый редко используются для кормления сельскохозяйственных животных и птицы, а также является редким и дорогостоящим сырьем для изготовления сухих экстрактов.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является способ получения сухих экстрактов лекарственных растений, а именно родиолы розовой, методами водоэтанольной и жидкостной экстракции с последующей вакуумной сушкой для сельскохозяйственных животных и птицы.

Технический результат, достигаемый при реализации разработанного технического решения, состоит в оптимизации режимов водоэтанольной экстракции и сушки, сокращении расхода реагентов и продолжительности процесса, повышении выхода целевого продукта, качества целевого продукта (повышение растворимости, наиболее полное отделение балластных веществ) и снижении затрат на последующую очистку, концентрирование и сушку получаемого продукта.

Для достижения указанного технического результата предложено использовать разработанный способ (варианты) получения сухих экстрактов родиолы розовой для сельскохозяйственных животных и птицы. Согласно разработанному способу подлежащее экстракции сырье предварительно измельчают и смачивают в водоэтанольном растворе в течение 10 часов в герметично закрытой ёмкости, затем проводят двухстадийную водоэтанольную экстракцию при интенсивном кипении под вакуумом, а затем экстракцию дистиллированной водой. Полученные экстракты объединяют и концентрируют, густой экстракт высушивают при температуре не более 40°С в вакуумной контактно-инфракрасной камере до конечной влажности продукта не свыше 5%.

Примеры выполнения

Пример 1

Высушенные корневища родиолы розовой измельчают с использованием шредера до частиц размером не свыше 5 мм. Измельченные частицы смачивают в 9-10%-ном водоэтанольном растворе в течение 10 часов, помещают в экстрактор и заливают 30%-ным водоэтанольным раствором. Сосуд с содержимым нагревают до температуры 25°С. На первой стадии проводят водоэтанольную экстракцию под вакуумом при относительном давлении -0,92 кгс/см² в течение 15 мин при модуле экстракции 1 кг ÷ 4 л, после чего экстракт сливают.

Измельченную массу корневищ родиолы розовой повторно заливают 50%-ным водоэтанольным раствором. Сосуд с содержимым нагревают до температуры 25°С и проводят вторую стадию экстракции под вакуумом при относительном давлении -0,92 кгс/см² в течение 25 мин при модуле экстракции 1 кг ÷ 4 л, после чего экстракт сливают.

На третьей стадии полученную массу корневищ родиолы розовой заливают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг ÷ 2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,92 кгс/см², после чего экстракт также сливают.

Полученные три экстракта объединяют и концентрируют в вакууме при относительном давлении (-0,9) – (-0,95) кгс/см² при температуре 40-45°С, до влажности 20-30% при постоянном перемешивании, а густой экстракт высушивают до сухого состояния в вакуумной контактно-инфракрасной камере с глубиной вакуума (-0,93) кгс/см² в течение 10-20 минут.

Содержание суммы эфирных масел (Государственная Фармакопея СССР издание XI выпуск 1) составляет 0,06%.

Пример 2

Высушенные корневища родиолы розовой измельчают с использованием шредера до частиц размером не свыше 5 мм. Измельченные частицы смачивают в 20%-ном водоэтанольном растворе в течение 9 часов, помещают в экстрактор и заливают 30%-ным водоэтанольным раствором. Сосуд с содержимым нагревают до температуры 25°С. На первой стадии проводят водоэтанольную экстракцию под вакуумом при относительном давлении -0,92 кгс/см² в течение 10 мин при модуле экстракции 1 кг ÷ 4 л, после чего экстракт сливают.

Измельченную массу корневищ родиолы розовой повторно заливают 50%-ным водоэтанольным раствором. Сосуд с содержимым нагревают до температуры 25°С и проводят вторую стадию экстракции под вакуумом при относительном давлении -0,92 кгс/см² в течение 20 мин при модуле экстракции 1 кг ÷ 4 л, после чего экстракт сливают.

Полученные три экстракта объединяют и концентрируют в вакууме при относительном давлении (-0,9) – (-0,95) кгс/см² при температуре 40-45°С, до влажности 30-35% при постоянном перемешивании, а густой экстракт высушивают до сухого состояния в вакуумной контактно-инфракрасной камере с глубиной вакуума (-0,93) кгс/см² в течение 10-25 минут.

Содержание суммы эфирных масел (Государственная Фармакопея СССР издание XI выпуск 1) составляет 0,03%.

Таким образом, благодаря выбранным технологическим режимам экстракции и сушки, предлагаемый способ получения сухих экстрактов позволяет работать на любом лабильном виде растительного сырья, практически без ограничения, так как при подобранных режимах происходит значительное удаление влаги при сохранении биологической активности исходного сырья.

Сухие экстракты, получаемые по предлагаемому способу, содержат основные действующие вещества исходного растительного сырья и обладают близкой к нему, а в ряде случаев даже выше, биологической активностью.

Исследования показали, что при реализации данного способа получения сухих экстрактов для сельскохозяйственных животных и птицы были получены следующие преимущества:

- оптимальный расход реагентов и оптимальное время продолжительности процесса;

- повышение выхода целевого продукта на 5%;

- повышение качества целевого продукта (повышение растворимости на 0,5%, наиболее полное отделение балластных веществ);

- снижение затрат на последующую очистку, концентрирование и сушку получаемого продукта.

1. Способ получения сухого экстракта родиолы розовой для кормовой добавки для сельскохозяйственных животных и птицы, характеризующийся тем, что сырье измельчают и смачивают в 9-10%-ном водоэтанольном растворе в течение 10 часов, затем переносят в экстрактор, заливают 30%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и на первой стадии проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, а массу повторно заливают 50%-ным водоэтанольным раствором нагревают до 25°С и проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, полученную массу на третьей стадии заливают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг ÷ 2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,92 кгс/см², после чего экстракт также сливают, полученные экстракты объединяют и концентрируют в вакууме, а густой экстракт высушивают до сухого состояния.

2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что высушенные листья родиолы розовой измельчают до размера частиц 5 мм.

3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что водоэтанольную экстракцию на первой и второй стадиях проводят под вакуумом при относительном давлении -0,92 кгс/см² в течение 15 и 25 мин соответственно при модуле экстракции 1 кг ÷ 4 л.

4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что объединенные экстракты концентрируют в вакууме при относительном давлении -0,9 – (-0,95) кгс/см² при температуре 40-45°С до влажности 20-30% при постоянном перемешивании.

5. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что густой экстракт высушивают в вакуумной контактно-инфракрасной камере с глубиной вакуума -0,93 кгс/см² в течение 10-20 минут.

6. Способ получения сухого экстракта родиолы розовой для кормовой добавки для сельскохозяйственных животных и птицы, характеризующийся тем, что сырье измельчают и смачивают в 20%-ном водоэтанольном растворе в течение 9 часов, затем переносят в экстрактор, заливают 30%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и на первой стадии проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, а массу повторно заливают 50%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, полученную массу на третьей стадии заливают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг ÷ 2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,92 кгс/см², после чего экстракт также сливают, полученные экстракты объединяют и концентрируют в вакууме, а густой экстракт высушивают до сухого состояния.

7. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что высушенные корневища родиолы розовой измельчают до размера частиц 5 мм.

8. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что водоэтанольную экстракцию на первой и второй стадиях проводят под вакуумом при относительном давлении -0,92 кгс/см² в течение 10 и 20 мин соответственно при модуле экстракции 1 кг ÷ 4 л.

9. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что объединенные экстракты концентрируют в вакууме при относительном давлении -0,9 – (-0,95) кгс/см² при температуре 40-45°С до влажности 30-35% при постоянном перемешивании.

10. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что густой экстракт высушивают в вакуумной контактно-инфракрасной камере с глубиной вакуума -0,93 кгс/см² в течение 10-25 минут.

Изобретение относится к области медицины и фармацевтики, а именно к способу получения пептидного гидролизата коллагена из рогов, в котором отделяют от рогов кожный и волосяной покров, после чего полученное сырье рогов измельчают до фракций сырья размером от 12 до 15 мм, добавляют воду и нагревают при температуре 125-135°C в течение 24-60 ч, затем полученный раствор фильтруют и проводят ферментативный гидролиз и реакционное обесцвечивание полученного материала в растворе с добавлением активированного угля в течение 3-8 часов при температуре 50-55°C, после чего полученный гидролизат фильтруют.

Ингибитор репликации коронавируса sars-cov-2 на основе гуминовых веществ // 2752872

Группа изобретений относится к фармацевтической промышленности, а именно к применению водорастворимых гуминовых веществ из бурого угля или из чаги для ингибирования репликации коронавируса SARS-CoV-2. Применение водорастворимых гуминовых веществ из бурого угля, полученных в результате экзотермической реакции измельченного бурого угля в смеси 2% аммиака и перекиси водорода, с последующим осаждением и переосаждением гуминовых веществ соляной кислотой, разведением в воде при рН 7,0-8,0, высушиванием, с или без обработки трипсином, для ингибирования репликации коронавируса SARS-CoV-2, которые при концентрации в диапазоне 14,34-23,1 мкг/мл проявляют 50%-ную противовирусную дозазависимую активность против SARS-CoV-2 в тестах на клеточных культурах Vero.

Способ ингибирования экспрессии атерогенных микрорнк-24, микрорнк - 125 и индуцирования экспрессии антиатерогенных микрорнк-126, микрорнк -222, микрорнк -let7b в плазме крови человека // 2752166

Изобретение относится к медицине, а именно к способу ингибирования экспрессии атерогенных микроРНК-24, микроРНК-125 и индуцирования экспрессии антиатерогенных микроРНК-126, микроРНК-222, микроРНК-let7b в плазме крови человека. Способ ингибирования экспрессии атерогенных микроРНК-24, микроРНК-125 и индуцирования экспрессии антиатерогенных микроРНК-126, микроРНК-222, микроРНК-let7b в плазме крови человека, при котором получают препарат путем сушки корней растения дудник в течение недели при определенной температуре, затем измельчают высушенные корни до порошкообразного состояния, далее к измельченному дуднику добавляют дистиллированную воду, перемешивают, затем полученную смесь кипятят на водной бане до уменьшения объема жидкости, проводят его центрифугирование при определенных условиях, затем полученный супернатант фильтруют, концентрируют с помощью роторного испарителя при определенных условиях, затем определенное количество полученного водного экстракта растворяют в 0,9% водном растворе хлорида натрия в соотношении 1:5, после чего полученный препарат вводят пациенту per os в объеме 5-ти капель на каждые 10 кг его веса раз в сутки в течение 4-х недель.

Способ количественного определения суммы флавоноидов в листьях дуба черешчатого // 2751189

Изобретение относится к области химии и фармацевтики, а именно к способу количественного определения суммы флавоноидов в листьях дуба черешчатого. Способ включает получение водно-спиртового извлечения из листьев дуба черешчатого путем однократной экстракции этиловым спиртом 1 г точной навески воздушно-сухого сырья, измельченного до определенного размера частиц, в соотношении «сырье-экстрагент» 1:50 и количественное определение суммы флавоноидов методом дифференциальной спектрофотомерии в пересчете на рутин, причем содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин и абсолютно сухое сырье рассчитывают по формуле: , где: х - содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин, %; D - оптическая плотность испытуемого раствора; D0 - оптическая плотность раствора Государственного стандартного образца рутина; m - масса сырья, г; m0 - масса Государственного стандартного образца рутина, г; W - потеря в массе при высушивании, %; в случае отсутствия стандартного образца рутина используют теоретическое значение его удельного показателя поглощения, равное 240: ,где: х - содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин, %; D - оптическая плотность испытуемого раствора; m - масса сырья, г; 240 - удельный показатель поглощения Государственного стандартного образца рутина при 412 нм; W - потеря в массе при высушивании, %.

Способ выделения суммы таннинов, используемой для получения субстанции противоопухолевого препарата "ханерол" из кипрея узколистного (иван-чая) (chamaenerion angustifolium (l.)scop.) // 2750730

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу выделения суммы таннинов для получения субстанции противоопухолевого препарата «Ханерол». Способ выделения суммы таннинов для получения субстанции противоопухолевого препарата «Ханерол» на основе димерного макроциклического гидролизуемого таннина из кипрея узколистного (иван-чая) (Chamaenerion angustifolium (L.) Scop) включает: экстракцию 500 г соцветий или побегов кипрея узколистного (иван-чая) 5 л 25% водного раствора диметилформамида, фильтрацию, концентрирование полученного раствора до 1200-1300 мл, осаждение цинковых солей танниновой фракции в две стадии: путем прибавления 40 мл 20% раствора ацетата цинка при температуре 45°С, выпавший осадок центрифугируют и отделяют, к раствору снова при 45°С прибавляют для соцветий 140 мл, а для побегов 150 мл 20%-ного раствора ацетата цинка при перемешивании, охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок центрифугируют, промывают водой, спиртом, водой, разлагают катионитом КУ-2-8-(Н+), обессоливают раствор на колонке с катионитом КУ-2-8-(Н+), упаривают и высушивают лиофильно.

Способ получения пищевого концентрата полифенолов винограда // 2748227

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ получения пищевого концентрата полифенолов винограда, содержащего стильбены, предусматривает смешивание виноградного сырья, в качестве которого используется измельченная виноградная лоза от весенней обрезки виноградников, с этиловым спиртом, настаивание экстракционной смеси в герметических условиях, отделение экстракта от твердой фазы и его концентрирование отгонкой спирта под вакуумом, введение в концентрат глюкозо-фруктозного инвертированного сахарного сиропа, при этом концентрат после добавления сахарного сиропа повторно купажируют со спиртом этиловым ректификованным при соотношении 1:1 по массе, полученный купаж повторно концентрируют удалением спирта под вакуумом.

Способ получения пищевого концентрата полифенолов винограда // 2748227

Композиция для лечения и/или профилактики заболеваний полости рта, способ ее получения и применения // 2747983

Группа изобретений относится к стоматологии, а именно к композиции, обладающей антибактериальной и противовоспалительной активностью, для лечения и/или профилактики заболеваний полости рта. Композиция, обладающая антибактериальной и противовоспалительной активностью, для лечения и/или профилактики заболеваний полости рта, содержащая эффективное для лечения и/или профилактики количество водного и липофильного СО2 экстрактов коры осины, в соотношении 3:1-30:1 по массе, и по меньшей мере одно или несколько вспомогательных веществ.

Ингибитор репликации коронавируса sars-cov-2 на основе меланина из гриба inonotus obliquus // 2747018

Настоящее изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к ингибитору репликации коронавируса SARS-CoV-2, вызывающего тяжелый острый респираторный синдром COVID-19. Применение природного меланина из базидального гриба Inonotus obliquus, полученного щелочным гидролизом Inonotus obliquus, осаждением кислотой, растворением осадка в аммиачной воде и сушкой конечного продукта при температуре не выше 30-40°С, в качестве ингибитора репликации коронавируса SARS, водный раствор которого в диапазоне 6,218-8,488 мкг/мл проявляет 50%-ную противовирусную дозозависимую активность против SARS-CoV-2 в тестах на клеточной культуре Vero.

Способ изготовления костнопластического материала // 2746529

Изобретение относится к области медицины, а именно к области травматологии, и раскрывает способ изготовления костнопластического материала. Способ обеспечивает глубокую и безопасную степень очистки костного матрикса, надежное сохранение структуры и остеокондуктивности, а также обеспечивает высокую биосовместимость и высокую степень снижения антигенности изготовленного костнопластического материала.

Композиции и способы для маленьких животных из семейства собачьих // 2753456

Группа изобретений относится к композиции корма для домашних животных, для собак, имеющих 16 кг и меньше, и способу повышения абсорбции аминокислот у этих собак. Композиция корма содержит аминокислоты, включая фенилаланин, тирозин или комбинацию фенилаланина и тирозина, лизин, и пробиотик, выбранный из группы, состоящей из бифидобактерий, энтерококков, бацилл, лактобацилл, педиококков, аспергилл, лейконостоков, мегасфер, пропионибактерий, сахаромицетов и их смесей, взятые в определенном количестве на 1000 ккал ОЭ.