Способ концентрирования резорцина из водных растворов

Авторы патента:

C07C39/08 - диоксибензолы; их алкилированные производные

C07C37/82 - в системе твердое вещество - жидкость; хемосорбцией

C02F1/28 - Обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод (разделение вообще B01D; специальные устройства на судах для обработки воды, промышленных и бытовых сточных вод, например для получения питьевой воды B63J; добавление к воде веществ для предотвращения коррозии C23F; обработка жидкостей, загрязненных радиоактивными веществами G21F 9/04)

Владельцы патента RU 2762304:

Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к способу концентрирования резорцина из водных растворов, который может быть использован для контроля содержания резорцина в очищенных сточных водах предприятий химической и пищевой промышленности. Способ включает сорбцию резорцина полимерным порошкообразным материалом, в качестве которого применяют кислый мелкодисперсный порошок в количестве 0,6-0,75 мас.% от массы исходного раствора, полученный из целлюлозы путем обработки серной кислотой. Предлагаемый способ позволяет повысить коэффициент концентрирования резорцина. 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для контроля содержания резорцина в очищенных сточных водах предприятий химической и пищевой промышленности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования резорцина жестким порошкообразным пенополиуретаном (ППУ), модифицированным трибутилфосфатом (ТБФ) (Патент RU № 2324675, С1, СПК С07С 39/08, С07С 37/80, G01N 33/18, опубл. БИ № 14, 20.05.2008).

Недостатки способа - низкий коэффициент концентрирования (33), применение модификатора - органического токсичного растворителя (ТБФ).

Техническим результатом изобретения является повышение коэффициента концентрирования резорцина, исключение из анализа токсичного модификатора трибутилфосфата.

Технический результат изобретения достигается тем, что способ концентрирования резорцина из водных растворов включает сорбцию полимерным порошкообразным материалом, в качестве которого применяют кислый мелкодисперсный порошок в количестве 0,60-0,75 мас.% от массы исходного раствора, полученный из целлюлозы путем обработки серной кислотой (Никулин С.С., Пугачева И.Н. Применение отходов текстильной промышленности для получения порошкообразных наполнителей // Химия и химическая технология. Известия вузов, 2012. - Т. 55, вып. 5. - С. 104-107).

Способ осуществляется по следующей методике. В 20 см водного раствора резорцина вводят мелкодисперсный порошок в количестве 0,60-0,75 мас.% от массы исходного раствора, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание резорцина в котором устанавливают фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=400 нм). Степень извлечения резорцина вычисляют по формуле

R=(A-A_p)⋅100/А, %,

где А и A_p - оптические плотности исходного и равновесного растворов соответственно.

Коэффициент концентрирования резорцина r (при условии практически полного извлечения, R=94-99 %) вычисляют по формуле

r=m_вод/m_o,

где m_вод и m_о - массы водной и органической фаз соответственно.

В органическую фазу (полимерный порошкообразный материал) переходит 96-98 % резорцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования составляет 133-167.

Способ концентрирования резорцина из водных растворов поясняется следующими примерами.

Пример 1

В 20 см³ водного раствора резорцина вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 0,50 мас.% от массы исходного раствора (такое количество порошка обеспечивает водородный показатель в растворе рН=3,4±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание резорцина в котором устанавливают фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=400 нм).

Степень извлечения резорцина вычисляют по формуле

R=(A-A_p)⋅100/А, %,

где А и A_p - оптические плотности исходного и равновесного растворов соответственно.

r=m_вод/m_o,

где m_вод и m_o - массы водной и органической фаз соответственно.

В сорбент переходит 86-87 % резорцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе. Способ неосуществим, т.к. не достигается практически полного извлечения резорцина.

Пример 2

В 20 см водного раствора резорцина вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 0,6 мас.% от массы исходного раствора (рН = 3,0±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Далее анализируют по примеру 1.

В сорбент переходит 96 % резорцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе. Коэффициент концентрирования равен 167.

Пример 3

В 20 см водного раствора резорцина вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 0,75 мас.% от массы исходного раствора (рН = 2,3±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Далее анализируют по примеру 1.

В сорбент переходит 98 % резорцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования равен 133.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице. Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования резорцина из водных растворов наиболее эффективен при применении кислого мелкодисперсного порошка, полученного из целлюлозы, в количестве 0,60-0,75 мас.% от массы исходного раствора.

Предложенный способ обеспечивает практически полное извлечение (96-98 %) резорцина из водных растворов и позволяет увеличить коэффициент концентрирования, а также исключить из анализа токсичный растворитель ТБФ. При уменьшении количества порошкообразной целлюлозы падает степень извлечения, так как увеличивается рН раствора (оптимальным для извлечения резорцина является 2,0-3,0). Увеличение количества порошкообразной целлюлозы приводит к снижению коэффициента концентрирования.

Предлагаемое техническое решение позволяет:

- в 4 раза повысить коэффициент концентрирования;

- исключить из анализа токсичный модификатор (органический растворитель трибутилфосфат).

Способ концентрирования резорцина из водных растворов, включающий сорбцию полимерным порошкообразным материалом, отличающийся тем, что в качестве полимерного материала применяют кислый мелкодисперсный порошок в количестве 0,6-0,75 мас.% от массы исходного раствора, полученный из целлюлозы путем обработки серной кислотой.

Изобретение относится к способу концентрирования гидрохинона из водных растворов, который может быть использован при аналитическом контроле очищенных сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Способ включает концентрирование гидрохинона полимерным порошкообразным материалом, в качестве которого применяют кислый мелкодисперсный порошок в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора, полученный из целлюлозы путем обработки серной кислотой.

Способ получения 4-трет-бутил-пирокатехина и катализатор для его получения // 2634728

Настоящее изобретение относится к способу получения 4-трет-бутил-пирокатехина, который находит широкое применение в качестве ингибитора полимеризации диеновых углеводородов, стабилизаторов непредельных альдегидов, полимерных материалов, этилцеллюлозных искусственных смол, в качестве антиоксидантов масел, восков и животных жиров, в производстве инсектицидных соединений, а также в различных областях экспериментальной биологии, а также к катализатору, используемому в данном способе.

Маркирующая метка для бензинов // 2630689

Настоящая заявка относится к маркирующей метке для бензинов, представляющей собой гидроксилсодержащие производные ароматического ряда, в которых гидроксильная группа соединена непосредственно с ароматическим ядром, выбранные из ряда резорцина, 4-гексилрезорцина или β-нафтола. Предлагаемую метку можно использовать в незначительных концентрациях, что обеспечивает отсутствие ее влияния на эксплуатационные свойства маркируемых бензинов.

Получение замещенных фенилен ароматических сложных диэфиров // 2553475

Изобретение относится к способу получения 5-трет-бутил-3-метил-1,2-фенилен дибензоата, включающему взаимодействие в реакционных условиях 5-трет-бутил-3-метилкатехина (ВМС) с триэтиламином и соединением, выбранным из группы, состоящей из ароматической карбоновой кислоты и производного ароматической карбоновой кислоты, где производное ароматической карбоновой кислоты представляет собой ароматический ацилгалогенид, ароматический ангидрид, соль ароматической карбоновой кислоты или любую их комбинацию; и где ароматическая карбоновая кислота представляет собой бензойную кислоту; и образование композиции, содержащей 5-трет-бутил-3-метил-1,2-фенилен дибензоат (BMPD).

Способ получения гидрохинона // 2538062

Изобретение относится к способу получения гидрохинона, который используют для производства красителей, лекарственных средств, фотоматериалов, полимеров, а также в качестве ингибитора полимеризации виниловых мономеров и антиоксиданта для каучуков, пищевых продуктов и стабилизатора при хранении растворителей.

Способ получения олигомера гидрохинона // 2535678

Изобретение относится к способу получения олигомера гидрохинона, который применяют в качестве продукта для эпоксидирования, как отвердителя эпоксидных смол, а также в качестве антиоксиданта в шинной и медицинской промышленности. Способ включает взаимодействие между исходными молекулами гидрохинона в водной среде в присутствии окислителя при температуре.

Способ концентрирования пирокатехина из водных растворов // 2524693

Изобретение относится к способу концентрирования пирокатехина из водных растворов, включающему концентрирование пирокатехина из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2 °С органическим растворителем. При этом в качестве органического растворителя используют трибутилфосфат в гексане, нанесенный на эластичный пенополиуретан в массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5 - 0,75).

Композиция, ингибирующая полимеризацию при переработке жидких продуктов пиролиза, способ ее получения и способ ингибирования полимеризации при переработке жидких продуктов пиролиза // 2500660

Изобретение относится к композиции, ингибирующей полимеризацию при переработке жидких продуктов пиролиза на основе фенолов и растворителя. При этом композиция дополнительно содержит сульфатный скипидар в соотношении в мольных долях фенол: скипидар 1:(1-2), а в качестве растворителя используют алифатический спирт С2-С4 или смесь алифатического спирта С2-С4 и толуола в соотношении алифатического спирта С2-С4 к толуолу (90-50):(10-50) по объему, в соотношении скипидар: растворитель 1:(5-10) в объемных долях, и указанная композиция подвергается обработке при температуре 130°C в течение 2 часов.

Способ получения очищенного гидрохинона и придания ему формы // 2459798

Изобретение относится к способу получения очищенного гидрохинона и придания ему формы чешуек из сырого гидрохинона, содержащего, по существу, гидрохинон и небольшие количества примесей, включающих, по меньшей мере, резорцин, пирогаллол и следовые количества пирокатехина. .

Новая форма гидрохинона и способ ее получения // 2458037

Изобретение относится к новой форме гидрохинона, характеризующейся тем, что она имеет вид чешуек - плотных частиц, имеющих форму пластинок, отличающейся тем, что чешуйки имеют длину, варьирующуюся в диапазоне от 0,5 до 0,6 см, и ширину, варьирующуюся от 0,5 до 3 см. .

Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов // 2682965