Способ детонационного синтеза поликристаллического алмаза

Использование: для получения синтетических поликристаллических алмазов детонационного синтеза. Сущность изобретения заключается в том, что детонационный синтез поликристаллических алмазов осуществляют взрывом заряда в центре герметичной взрывной камеры в ледяной оболочке или в водяной оболочке, а после взрыва полученную суспензию алмазов в воде извлекают из камеры в отстойник, после отстоя осадок отжимают на центрифуге и подвергают очистке от окислов металлов и неалмазного углерода или сушат. Заряд выполнен из смеси графита с высокоэнергетическим веществом при содержании графита от 5 до 30%. При этом в качестве высокоэнергетического вещества используют гексоген, и/или октоген, и/или тетранитропентаэритрит (ТЭН), и/или тетрил. Технический результат: повышение средних размеров агрегатов детонационного алмаза поликристаллического модифицированного (ДАПМ) до 10-12 мкм. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Изобретение относится к процессам получения синтетических поликристаллических алмазов детонационного синтеза, в частности к способам детонационного синтеза.

В 70-х годах в ИХФ в Черноголовке начал отрабатываться процесс синтеза поликристаллических детонационных алмазов типа ДАЛАН (Детонационный алмаз Академии наук). Состав смеси шашки взрывного синтеза - неалмазные формы углерода – графит, сажа и высокоэнергетические взрывчатые вещества (ВЭВВ) – (гексогеном, октогеном, и др.). Шашка из смеси изготавливается прессованием. Алмазы, полученные из этих шашек путем подрыва во взрывной камере, отличаются размерами первичных частиц 6-15 нанометров, первичные частицы собраны в агрегаты со средним размером 4-6 мкм. Основное назначение продукта после деления на фракции – использование в шлифовальных и полировальных процессах.

При получении ДАЛАН (ДАГ) заряд (шашка) выполнена на основе гексоген и/или октоген и неалмазной формы углерода - коллоидный природный графит марки C-1 со средним размером частиц около 3-5 мкм. (ДАГ) или сажи (ДАС). Синтезируемые таким образом порошки имеют поликристаллические частицы, аналогичные частицам алмазного порошка Mypolex, синтезируемого в металлических оболочках. Исследования показывают, что превращения неалмазный углерод - алмаз начинаются при 12 ГПа, а заканчиваются при 16 ГПа. Более низкие давления превращения в детонационной волне по сравнению с ударно-волновым синтезом (18-40 ГПа) объясняются более высокой температурой, до которой успевают прогреться частицы графита (В.В. Даниленко. Синтез и спекание алмаза взрывом. Москва. «Энергоатомиздат», 2003 г., стр. 81-82).

Способ получения детонационного алмаза, получаемого из шашки, изготовленной из смеси тротила и гексогена (ДНА), описан в частности в патенте RU2327637 (МПК C01B 31/08, B01J 3/06, B28B 3/00, опубл. 27.06.2008, патентообладатель Даниленко В.В.), согласно которому заряд (массой 20-40 кг) из сплава тротила с гексогеном или октогеном взрывают в центре герметичной взрывной камеры, в которой перед взрывом создается множество водяных струй, движущихся радиально от стенок камеры к заряду. Взрыв производят в момент, когда сталкивающиеся вокруг заряда струи образуют водяную оболочку с массой не менее десяти масс заряда. После взрыва полученную суспензию наноалмазов в воде откачивают из камеры в отстойник, после отстоя осадок отжимают на центрифуге и подвергают очистке от окислов металлов и неалмазного углерода или сушат. Исходный продукт – шашка представляет собой заряд из сплава тротила с гексогеном или октогеном большой массы (20-40 кг).

Полученный таким и аналогичными способами (водяная и ледяная оболочки) продукт из шашки - смесь тротила и гексогена, характеризуется размерами первичных частиц 3-10 нанометров, первичные частицы собраны в агрегаты размером до 600 нм, при этом водяная оболочка увеличивает содержание наноалмаза в шихте по сравнению с сухим синтезом с 35-42% до 55-75%. Таким образом, при получении ДНА в качестве исходного продукта применяют заряд (шашку) из сплава тротила с гексогеном или октогеном, а необходимое количество углерода обеспечивается за счет углерода, входящего в молекулу тротила.

Применение водяной оболочки для увеличения содержания поликристаллического алмаза ДАЛАН эффекта не дает, поскольку количество алмаза определяется процентным содержанием графита в шашке.

Технический результат заявляемого изобретения направлен на повышение средних размеров агрегатов детонационного алмаза поликристаллического модифицированного (ДАПМ) до 10-12 мкм.

Поставленный результат достигается тем, что способ детонационного синтеза поликристаллических алмазов осуществляют взрывом заряда в центре герметичной взрывной камеры в ледяной оболочке или в водяной оболочке, а после взрыва полученную суспензию алмазов в воде извлекают из камеры в отстойник, после отстоя осадок отжимают на центрифуге и подвергают очистке от окислов металлов и неалмазного углерода или сушат, согласно изобретению, заряд выполнен из смеси графита с высокоэнергетическим веществом при содержании графита от 5% до 30%. При этом в качестве высокоэнергетического вещества используют гексоген, и/или октоген, и/или тетранитропентаэритрит (ТЭН), и/или тетрил.

Детонационное спекание поликристаллических алмазов имеет свои особенности, но механизм превращения порошка в прочный поликристалл - общий, независимо от способа создания давления и температуры. Поэтому целесообразно проанализировать процессы по аналогии со спеканием поликристаллических алмазов в статических условиях. Прежде всего, спекание под давлением всегда сопровождается пластической деформацией частиц алмаза, скорость которой максимальна при детонационном сжатии. При этом, все процессы формирования – уплотнение, структурные и фазовые превращения идут одновременно. Деформированные частицы алмаза имеют высокую концентрацию вакансий. Формирование контактов между частицами идет за счет диффузионной пластичности, и конечная структура определяется давлением, температурой и временем протекания процесса (В.В. Даниленко. Синтез и спекание алмаза взрывом. Москва. «Энергоатомиздат», 2003 г., стр. 26 - 29). Таким образом, свойства взрывных поликристаллических алмазов зависят от условий синтеза и вида углеродного материала – наполнителя.

Подрывы зарядов графит (сажа) – высокоэнергетическое взрывчатое вещество - гексоген и/или октоген и/или тетранитропентаэритрит (ТЭН), и/или тетрил в водяной или ледяной оболочке снижает скорость разгрузки продуктов детонации, увеличивая время воздействия рабочего давления и повышая эффективность охлаждения, снижая уровень графитизации.

Оболочка для таких зарядов может быть организована, например, так, как описана в патенте RU2327637 – водное орошение, ледяная оболочка, кроме того, водяной мешок с погруженным в него зарядом, подрыв в бассейне с водой.

Полученные результаты с использованием заявляемого способа позволили получить увеличение среднего размера агрегатов, увеличение плотности (твердости) упаковки поликристаллов алмаза, что расширило диапазоны использования продукта и существенно уменьшило количество неиспользуемой части полидисперсного порошка (до 40%) из-за размерности несоответствующей потребностям производства.

Заявляемый способ подтверждается примерами конкретного исполнения, описанными ниже, а также графическими материалами.

Пример 1. Сравнивается результат синтеза заряда-шашки, изготовленной из смеси высоко энергетического вещества, например гексогена и/или октогена с коллоидным графитом – 20%. Шашки цилиндрической формы весом 1,8 кг, изготовлены прессованием. Производится серия из тридцати подрывов в газовой среде и тридцати подрывов в ледяной оболочке. После очистки полученного алмазного шихтового материала производится сравнение размерных характеристик полученных материалов – полидисперсного поликристаллического алмазного порошка сухого синтеза и синтеза в водной оболочке. Перед синтезом проводится серия подрывов в камере для выжигания кислорода.

На фиг. 1. показана диаграмма распределения объемной концентрации неразделенного на фракции порошка ДАЛАН по размеру при условии синтеза в газовой среде. На фиг. 2. показана диаграмма распределения объемной концентрации неразделенного на фракции порошка ДАП по размеру при условии синтеза в ледяной оболочке.

Пример 2. Сравнивается результат синтеза заряда-шашки, изготовленной из смеси высоко энергетического вещества, например гексогена и/или октогена с коллоидным графитом – 20%. Шашки дискообразной формы весом 1,6 кг, изготовлены прессованием. Производится серия из тридцати подрывов в газовой среде и тридцати подрывов в водной оболочке. После очистки полученного алмазного шихтового материала производится сравнение размерных характеристик полученных материалов – полидисперсного поликристаллического алмазного порошка сухого синтеза и синтеза в водной оболочке. Перед синтезом проводится серия подрывов в камере для выжигания кислорода.

На фиг. 3. показана диаграмма распределения объемной концентрации неразделенного на фракции порошка ДАЛАН по размеру при условии синтеза в газовой среде. На фиг. 4. показана диаграмма распределения объемной концентрации неразделенного на фракции порошка ДАП по размеру при условии синтеза в водной оболочке.

На графиках, полученных после предварительного диспергирования в воде на лазерном анализаторе размеров частиц Malvern - независимо от формы заряда, наличие водяной (ледяной) оболочки смещает размерные пики среднего размера в порошке полидисперсного поликристаллического алмаза с 4-5 мкм у ДАЛАНа (фиг.1, фиг. 3) до 10-11 мкм у ДАПа (фиг. 2, фиг. 4).

Пример 3. Сравнивается результат синтеза заряда-шашки, изготовленной из смеси высокоэнергетического вещества, например, гексогена и/или октогена, ТЭНа, тетрила и других с коллоидным графитом 5 %, 10%, 20% 30%. Шашки дискообразной формы весом 1,6 кг, изготовлены прессованием. Производится серия из тридцати подрывов в водной оболочке. Определяется процент выхода детонационного алмаза из 1 кг шашки.

При 30% примеси графита в шашке поликристаллического алмаза образуется 3,2 - 4,4% от веса шашки.

При 20% примеси графита в шашке поликристаллического алмаза образуется 3-4,2% от веса шашки.

При 10% примеси графита в шашке поликристаллического алмаза образуется 1,8- 2,2% от веса шашки.

При 5% примеси графита в шашке поликристаллического алмаза образуется 1,1- 1,2% от веса шашки.

Таким образом, самый эффективный выход поликристаллических детонационных алмазов происходит при концентрации графита в шашке 20% (для этого способа формирования шашки). При этом сохраняется возможность применения меньших (от 5%) и больших (до 30%) концентраций графита для представленного способа производства.

Таким образом, мы получаем продукт, имеющий улучшенные физические и потребительские свойства.

Продукт синтеза в газовой среде после разделения на фракции имеет до 30-40% продукта по своему размеру невостребованного в производстве. При синтезе в водяной оболочке процент невостребованного из-за среднего размера алмазного порошка не превышает 5%.

1. Способ детонационного синтеза поликристаллических алмазов, осуществляющийся взрывом заряда в центре герметичной взрывной камеры в ледяной оболочке или в водяной оболочке, а после взрыва полученную суспензию алмазов в воде извлекают из камеры в отстойник, после отстоя осадок отжимают на центрифуге и подвергают очистке от окислов металлов и неалмазного углерода или сушат, отличающийся тем, что заряд выполнен из смеси графита с высокоэнергетическим веществом при содержании графита от 5 до 30%.

2. Способ детонационного синтеза поликристаллических алмазов по п. 1, отличающийся тем, что в качестве высокоэнергетического вещества используют гексоген, и/или октоген, и/или тетранитропентаэритрит, и/или тетрил.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области исследований квазиизэнтропической сжимаемости газов в мегабарной области давлений. Устройство для исследования квазиизэнтропической сжимаемости газов содержит цилиндрический заряд взрывчатого вещества, внутри которого коаксиально последовательно установлены цилиндрические прокладка, выполненная из оргстекла или полиэтилена, первая и вторая стальные оболочки.

Изобретение относится к процессам получения синтетических поликристаллических алмазов. Способ детонационного синтеза поликристаллических алмазов осуществляют взрывом заряда в центре герметичной взрывной камеры в ледяной оболочке или в водяной оболочке.

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к регистрации параметров динамики ударно-индуцированного «пыления» с внутренней поверхности сферического лайнера при исследовании ее состояния/поведения при нагрузке. Устройство регистрации динамики состояния ударно нагруженной сферической поверхности лайнера включает размещенный на основании полусферический заряд взрывчатого вещества (ВВ) и датчики, регистрирующие движение лайнера, который установлен в полости заряда с возможностью формирования герметичного объема, соединенного с системой газоввода.

Изобретение может быть использовано при получении синтетических поликристаллических алмазов. Способ детонационного синтеза поликристаллического алмаза включает получение исходного продукта из высокоэнергетического взрывчатого вещества - гексогена и/или октогена и углеродсодержащего компонента - коллоидного графита или сажи.

Заявленная группа изобретений относится к химической, нефтехимической, пищевой отраслям промышленности, а именно к способу и устройству переработки высокомолекулярных соединений углерода и дисперсного минерального сырья. Способ включает подачу воздуха и газа в камеру сгорания ударно-детонационного генератора с формированием ударной детонации смеси в газодинамическом тракте генератора и созданием знакопеременной ударной волны.

Изобретение относится к производству синтетических алмазов. Устройство включает металлическую камеру 3 с графитсодержащим источником, взрывчатое вещество 9, свечу 10, электроды 11 которой соединены проводами 12 с трансформатором высокого напряжения, и емкость с водой 2, при этом камера 3 расположена на подставке над емкостью с водой 2, свеча 10 размещена во взрывчатом веществе 9, а в качестве графитсодержащего источника использован графитовый электрод 6, расположенный в теплоизоляционном материале 5 и соединенный с источником питания через первое реле времени, трансформатор высокого напряжения 13 соединен с источником питания через второе реле времени, соединенное с источником питания через первое реле времени, камера 3 имеет крюк 4, за который зацеплен трос расположенной на другом конце емкости лебедки 17, соединенной с источником питания через третье реле времени, соединенное с источником питания через второе реле времени.

Изобретение относится к способам и устройствам для получения алкенов и алкинов, например, этилена и ацетилена из доступного газообразного исходного сырья, например, метана, этана, пропана и других предельных углеводородов. Предложен способ конверсии газообразного исходного сырья в алкены и алкины, в котором осуществляют подачу в проточную импульсно-детонационную трубу газообразного исходного сырья с одновременной или последующей подачей одновременно горючего и окислителя, заполнение проточной импульсно-детонационной трубы и частично или полностью проточного реактора газообразным исходным сырьем, горючим и окислителем, циклическое инициирование детонационного горения с обеспечением разогрева газообразного исходного сырья до температуры пиролиза в проточной импульсно-детонационной трубе в результате его сжатия в бегущей детонационной волне, где газообразное исходное сырье, подвергаемое сжатию и разогреву в бегущей детонационной волне, разбавлено горючим и окислителем и в проточном реакторе в результате сжатия газообразного исходного сырья в бегущей ударной волне, где газообразное исходное сырье, подвергаемое сжатию и разогреву в бегущей ударной волне, не разбавлено горючим и окислителем, или в бегущей детонационной волне, где газообразное исходное сырье, подвергаемое сжатию и разогреву в бегущей детонационной волне, разбавлено горючим и окислителем.

Изобретение относится к пищевой, нефтяной промышленности, экологии и водоочистке и может использовано для получения экологически чистой питьевой воды, обеззараживания молока и фруктовых соков, упрощения трубопроводной транспортировки нефтей и нефтепродуктов. Гидродинамическая установка содержит последовательно соединенные рабочий насос 5, выполненный с возможностью обеспечения на выходе давления, равного или превышающего 5 кг/см2, агрегат-растворитель 6, выполненный в виде трубопровода длиной (0,5-3,0) м и диаметром не менее выхода из рабочего насоса 5, конфузор 11, дезинтегратор 12.

Изобретение относится к модульной камере сжатия компрессионной системы, предназначенной для создания волн давления в текучей среде, содержащейся в камере сжатия. Модульная камера сжатия 10 содержит множество отдельных модулей 12 и множество соединительных средств 15, соединяющих между собой модули 12 для получения стенки камеры 10.

Изобретение может быть использовано в гальванике, полимерной химии, медицине, биологии, а также при изготовлении масляных и полировальных финишных композиций. Индивидуальное взрывчатое вещество, в качестве которого используют тетрил, подрывают в водной оболочке или оболочке, содержащей 5% водный раствор уротропина или Трилона Б, при массовом соотношении заряда взрывчатого вещества и оболочки, равном 1:(10-14), в среде газообразных продуктов детонации предыдущих подрывов взрывчатого вещества в качестве неокислительной среды.

Изобретение относится к области исследований изоэнтропического сжатия, в частности к устройствам сжатия газов и сгустков замагниченной плазмы. Устройство для сжатия газов и сгустков замагниченной плазмы содержит заряд взрывчатого вещества, охватывающий цилиндрическую оболочку с полостью. Между зарядом взрывчатого вещества и оболочкой выполнен вакуумный герметичный зазор толщиной, обеспечивающей нагружение внутренней границы цилиндрической оболочки слабыми волнами сжатия и изоэнтропический режим разгона оболочки без её разрушения. При этом цилиндрическая оболочка выполнена из меди или бериллия. Техническим результатом является обеспечение возможности однородного сжатия газов или сгустков замагниченной плазмы до мегабарных давлений, при этом исключается снижение темпа термоядерных реакций при сжатии замагниченной плазмы за счет подавления ударно-волнового выброса частиц металла с оболочки. 1 ил.
Наверх