Способ определения водорастворимых гуминовых веществ в водных средах

Авторы патента:

Гаджиева Виктория Александровна (RU)

Владельцы патента RU 2774153:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Южный федеральный университет» (RU)

Изобретение относится к аналитической химии, а именно количественному анализу определения гуминовых веществ в водных средах и может быть использовано при экологическом мониторинге питьевых, природных и сточных вод. Способ определения водорастворимых гуминовых веществ в водных средах путем спектрофотометрирования включает использования коллоидного раствора оксида меди (I), в качестве комплексообразующего агента, который добавляют к анализируемой пробе и проводят измерение оптической плотности раствора при максимуме поглощения λ=260-266 нм с использованием калибровочного графика. Техническим результатом является упрощение процесса определения водорастворимых гуминовых веществ в водных средах и сокращение времени анализа. 2 табл., 2 пр., 3 ил.

Изобретение относится к количественному анализу определения гуминовых веществ в водных средах и может быть использовано при экологическом мониторинге питьевых, природных и сточных вод.

Гуминовые вещества являются сложными, устойчивыми к биодеструкции высокомолекулярными, темноокрашенными органическими соединениями природного происхождения, которые образуются в процессе разложения растительных и животных остатков под воздействием микроорганизмов и абиотических факторов среды. Гетерогенная структура гуминовых веществ обусловливает их способность к широкому спектру химических взаимодействий, в том числе с тяжелыми металлами, что способствует их переносу в окружающей среде. На водоочистных сооружениях гуминовые вещества могут взаимодействовать с хлором в процессе дезинфекции, образуя канцерогенные вещества [S. Basumallick and S. Santra, Appl. Water Sci., 2017, 7, 1025–1031]. Таким образом, постоянный мониторинг содержания гуминовых веществ в воде имеет важное значение.

Известен способ определения гуминовых кислот в природной воде [патент SU 1427298 А1, опубл. 30.09.1988, G01N 31/02, G01N 33/18], заключающийся в обработке анализируемой пробы нитратом свинца с последующим отделением полученного осадка, его высушиванием, растворением в аммиачном растворе и обработкой комплексообразователем 5,7-дибром-8-оксихинолином и уксусной кислотой.

Существенным признаком, сходным с заявляемым способом, является использование комплексообразователя. В аналоге используется термин «комплексообразователь», в заявляемом способе – «комплексообразующий агент».

Недостатком известного способа является сложность и длительность анализа; высокая стоимость комплексообразователя, а также необходимостью использования большого объема анализируемой воды (10 л).

Известен способ [патент SU 1385041 A1, опубл. 30.03.1988, G01N 21/78, G01N 33/18], включающий в себя выделение гумусовых веществ и концентрирование, отделение кислот от фульвокислот осаждением и последующим спектрофотометрированием раствора.

Существенным признаком, сходным с заявляемым способом является определение гуминовых веществ путем спектрофотометрирования.

К недостаткам данного способа относятся сложность процессов осаждения гуминовых веществ и пробоподготовки, требующие большого числа реактивов; для проведения анализа необходим большой объем анализируемой воды (от 0,1 – 1,0 л), длительность времени анализа (1 ч 20 мин – 1 ч 30 мин).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому решению является метод определения гуминовых веществ в природных водах [патент MD 4221 B1, опубл. 03.04.2013 G01N 21/00, G01N 21/78, G01N 33/18, G09B 21/00], основанный на добавлении водного раствора метиленового голубого к анализируемой пробе с последующим спектрофотометрированием раствора.

Недостатками данного способа являются продолжительное время анализа (20 мин) вследствие низкой скорости реакции гидрофобного связывания органического катиона метиленового голубого с углеродной матрицей гуминовых кислот; линейная зависимость от содержания гуминовых веществ наблюдается при спектрофотометрировании пробы объемом 2 мл.

Техническим результатом предполагаемого изобретения является создание эффективного способа количественного определения водорастворимых гуминовых веществ в водных средах, позволяющего проводить обнаружение гуминовых веществ в анализируемых пробах различного объема и упростить процесс определения гуминовых веществ в водных средах, путем сокращения времени анализа.

Технический результат достигается тем, что используют коллоидный раствор оксида меди (I), в качестве комплексообразующего агента, который добавляют к анализируемой пробе и проводят измерение оптической плотности раствора при максимуме поглощения λ=260-266 нм с использованием калибровочного графика.

Заявляемый способ осуществляют следующим образом.

В пробу воды, содержащую гуминовые вещества, вносят коллоидный раствор оксида меди (I) в качестве комплексообразующего агента. В полученной таким образом смеси измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при максимуме поглощения λ=260-266 нм, в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используется дистиллированная вода.

Оптический спектр смеси коллоидного раствора и гуминовых веществ, растворенных в воде представлен на фиг.1.

Для количественного определения водорастворимых гуминовых веществ приготавливают стандартные растворы, содержащие известные концентрации гуминовых веществ, с целью построения калибровочного графика. К стандартному раствору анализируемой пробы, с известной концентрацией гуминовых веществ, объемом от 10 до 50 мл добавляют 5 мл коллоидного раствора оксида меди (I). Далее в полученной смеси измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны λ=260-266 нм, в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используется дистиллированная вода. Массовую концентрацию гуминовых веществ в анализируемой пробе рассчитывают по уравнению, полученному на основе калибровочного графика для стандартных растворов, содержащих известные концентрации гуминовых веществ.

Ниже рассмотрены примеры применения коллоидного раствора оксида меди (I) для определения количественного содержания гуминовых веществ в водных средах. В качестве стандарта использовался водорастворимый коммерческий препарат «Гумат-80» (ООО «АгроТех Гумат»).

Пример конкретного выполнения.

Пример 1

К 30 мл воды, содержащей различные концентрации гуминовых веществ (3,1 – 50 мг/л) добавляют 5 мл коллоидного раствора оксида меди (I).

В данном изобретении используется известный способ приготовления раствора оксида меди (I) [Singh S. V., Saxena O. C., & Singh M. P. (1970). Mechanism of copper (II) oxidation of reducing sugars. I. Kinetics and mechanism of oxidation of D-xylose, L-arabinose, D-glucose, D-fructose, D-mannose, D-galactose, L-sorbose, lactose, maltose, cellobiose, and melibiose by copper (II) in alkaline medium. Journal of the American Chemical Society, 92(3), 537–541].

Коллоидный раствор оксида меди (I) готовят следующим образом. Раствор CuSO₄*5H₂O (100 мл, 0.01 М) добавляют к 200 мл раствора, содержащего равные объемы с молярным соотношением 1:4 D-глюкозы и NaOH соответственно. Полученный раствор темно-синего цвета нагревают до получения оранжевого коллоидного раствора (около 7-10 мин), после чего остужают при комнатной температуре (Т=22ºС) для осаждения крупных частиц в течение 1,5 часа. Остывший раствор подвергают декантации. После этого коллоидный раствор оксида меди (I) считают готовым к работе. Хранить его следует в темном месте не более суток. Приготовленного объема раствора комплексообразующего агента достаточно для проведения от 50 до 60 анализов.

Оптическую плотность смеси измеряют на спектрофотометре при фиксированной длине волны λ=266 нм, в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см. Массовую концентрацию содержания гуминовых веществ в анализируемой пробе определяют с помощью уравнения, полученного на основе калибровочного графика стандартных растворов гуминовых веществ. Результаты измерения оптической плотности приведены в таблице 1.

Таблица 1
Оптическая плотность стандартных растворов водорастворимых гуминовых веществ
№ пробы	Концентрация гуминовых веществ, мг/л	Оптическая плотность, нм
1	3,1	0,799
2	6,3	0,876
3	12,5	0,997
4	25	1,299
5	50	1,846

Калибровочный график приведен на фиг.2.

Пример 2

К 50 мл воды, содержащей различные концентрации гуминовых веществ (0,1 – 1,6 мг/л), добавляют 5 мл коллоидного раствора оксида меди (I).

Коллоидный раствор оксида меди (I) готовят, как указано в примере 1.

Оптическую плотность смеси измеряют на спектрофотометре при фиксированной длине волны λ=266 нм, в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см. Массовую концентрацию содержания гуминовых веществ в анализируемой пробе определяют с помощью уравнения, полученному на основе калибровочного графика стандартных растворов гуминовых веществ. Результаты измерения оптической плотности приведены в таблице 2

Таблица 2
Оптическая плотность стандартных растворов водорастворимых гуминовых веществ
№ пробы	Концентрация гуминовых веществ, мг/л	Оптическая плотность, нм
1	0,1	0,446
2	0,2	0,449
3	0,4	0,453
4	0,8	0,465
5	1,6	0,482

Калибровочный график приведен на фиг.3.

Предлагаемый способ найдет широкое применение при экологическом мониторинге питьевых, природных и сточных вод, содержащих гуминовые вещества.

Использование в качестве комплексообразующего агента коллоидного раствора оксида меди (I) позволяет увеличить скорость определения гуминовых веществ за счет высокой скорости ионного обмена и комплексообразования между гуминовыми веществами и коллоидным раствором оксида меди (I).

Технико-экономические преимущества заявляемого технического решения заключаются в том, что предлагаемый способ позволяет провести количественный анализ содержания водорастворимых гуминовых веществ в водных средах в течение 5-7 минут, не считая времени приготовления коллоидного раствора оксида меди (I), которое составляет в среднем 2 – 2,5 часа, а также для выполнения анализа требуется небольшое количество реактивов и малый объем анализируемой пробы.

Способ определения водорастворимых гуминовых веществ в водных средах путем спектрофотометрирования, отличающийся тем, что используют коллоидный раствор оксида меди (I) в качестве комплексообразующего агента, который добавляют к анализируемой пробе и проводят измерение оптической плотности раствора при максимуме поглощения λ=260-266 нм с использованием калибровочного графика.

Изобретение относится к области контроля загрязнения окружающей среды, а именно к средствам для обнаружения и полуколичественного определения отравляющих веществ, аварийно химически опасных веществ в воздухе и в капельно-жидком состоянии на поверхностях различных объектов. Прибор химической разведки содержит корпус с откидной крышкой, образующие в закрытом положении футляр с рычажной защелкой, и размещенные в корпусе источник электропитания, побудитель расхода воздуха, воздуховод с каналом для забора прокачиваемого воздуха, гнездо для размещения индикаторного средства, через которое осуществляется прокачивание воздуха побудителем расхода воздуха, устройство подогрева индикаторного средства, включающее датчик температуры и нагревательный элемент, а также блок управления работой прибора, содержащий панель управления и индикаторную панель, при этом в качестве индикаторного средства используется индикаторный плоский элемент, причем прибор дополнительно содержит модуль предварительного нагрева ИПЭ, снабженный датчиком температуры для ручного включения модуля предварительного нагрева ИПЭ, а в корпусе имеется связанный с блоком управления узел обработки индикаторного плоского элемента, состоящий из соединенных нижней и верхней откидной частей, образующих в закрытом положении герметичное соединение, при этом в верхней откидной части узла обработки индикаторного плоского элемента выполнен входной участок канала воздуховода с установленным внутри него устройством считывания окраски индикаторного плоского элемента, состоящего из фотодиода и излучающего трехцветного светодиода, а в нижней части узла обработки индикаторного плоского элемента выполнен следующий участок канала воздуховода с наружным упомянутым гнездом для размещения индикаторного плоского элемента с возможностью полного перекрытия его формованными поверхностями канала воздуховода и расположенным под гнездом нагревательным элементом, при этом в корпусе дополнительно установлен влагоотделитель, соединенный с участком канала воздуховода, относящимся к нижней части узла обработки индикаторного плоского элемента, и формирующий выходной участок канала воздуховода для жидкости, а также выходной участок канала воздуховода для прокаченного воздуха, соединенный с побудителем расхода воздуха.

Войсковой прибор химической разведки автоматический // 2773620

Способ определения меди (i) // 2768614

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к методам определения меди (I) и может быть использовано при ее определении в технологических растворах, природных и техногенных водах гальванического производства. Способ определения меди (I) включает приготовление сорбента, раствора меди (II), добавлением гидроксиламина гидрохлорида для восстановления меди (II) до меди (I), извлечение меди (I) из раствора сорбентом и переведение ее в комплексное соединение на поверхности сорбента, отделение сорбента от раствора, измерение коэффициента диффузного отражения поверхностного комплекса меди (I) и оценку содержания меди по градуировочному графику, при этом в качестве сорбента используют силикагель, последовательно модифицированный полигексаметиленгуанидином и 2,2'-дихинолин-4,4'-дикарбоновой кислотой, а измерение коэффициента диффузного отражения осуществляют при 560 нм.

Датчики с интегральной схемой защиты // 2766538

Настоящее изобретение относится к датчику, содержащему проточную кювету, устройство обнаружения и контроллер. Проточная кювета содержит пассивирующий слой, имеющий противолежащие поверхности и реакционную зону на первой из указанных противолежащих поверхностей.

Способ выявления онкологических заболеваний и устройство для его осуществления // 2755073

Группа изобретений относится к области медицины, а именно к онкологии, и касается способов выявления онкологических заболеваний и устройства для их осуществления. Способы выявления онкологических заболеваний основаны на определении в пробе биологического материала содержания нитрит-ионов или раздельном определении содержания нитрат- и нитрит-ионов посредством проведения реакции диазотирования и азосочетания.

Способы и системы калибровки и использования камеры для определения аналита в пробе // 2754208

Изобретение относится к способу для калибровки камеры с целью определения аналита в пробе. Способ включает в себя: а) обеспечение набора систем цветовых координат; б) обеспечение набора (122) проверочных проб; в) нанесение проверочных проб (124) на набор (126) тест-элементов (128), каждый из которых имеет по меньшей мере одно тестовое поле (130), содержащее индикаторный реагент; г) получение посредством камеры (116) изображений окрашенных тестовых полей (130); д) генерирование цветовых координат для изображений окрашенных тестовых полей (130), выполняемое посредством систем цветовых координат из набора систем цветовых координат, в результате чего создают набор цветовых координат для проверочных проб (124) и для систем цветовых координат; е) обеспечение набора функций кодирования; ж) преобразование набора цветовых координат, сгенерированного на шаге д), в набор измеренных концентраций, выполняемое посредством набора функций кодирования; и з) сравнение набора измеренных концентраций с известными концентрациями в проверочных пробах (124) из набора (122) проверочных проб и определение наиболее подходящей системы цветовых координат.

Аналитическая ячейка, устройство для анализа, прибор для анализа и система анализа // 2737513

Настоящее изобретение относится к инструменту, с помощью которого можно анализировать мишень в образце посредством простых действий, и размер которого можно уменьшать, и способу анализа с использованием этого инструмента. Аналитическая ячейка по настоящему изобретению включает: основной субстрат, покрывающий элемент отверстия для ввода образца и покрывающий элемент выпускного отверстия для газа.

Способ идентификации микробного загрязнения водной среды посредством анализа активности фермента дегидрогеназы // 2735756

Изобретение относится к области геоэкологии и может быть использовано для идентификации микробного загрязнения водной среды. С этой целью на территории пастбищного скотоводства, по карта-схеме крупного масштаба, М 1:200000 и крупнее, определяют место выпаса скота.

Способ определения нитрит-ионов // 2727879

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения нитрит-ионов. Способ включает обработку анализируемой пробы растворами органических реагентов, один из которых на основе п-нитроанилина, а другой дифениламина, выделение из полученной реакционной смеси мицеллярной фазы в присутствии поверхностно-активного вещества и оценку содержания нитрит-ионов.

Способ определения концентрации свинца (ii) в водных образцах // 2715478

Изобретение относится к области измерительной техники и касается способа определения концентрации свинца (II) в водных образцах. Способ включает в себя приготовление размещенной на носителе полимерной сенсорной пленки, ее контакт с испытуемым образцом и определение концентрации свинца путем сравнения оптической плотности с градуировочной шкалой на длине волны света 580 нм.

Способы и устройства для проведения аналитического измерения // 2777489

Изобретение относится к области измерительной техники и касается способа оценки пригодности мобильного устройства к проведению аналитического измерения. Способ включает в себя: а) обеспечение по меньшей мере одного мобильного устройства, имеющего по меньшей мере одну камеру; б) обеспечение по меньшей мере одного опорного объекта, имеющего по меньшей мере одну заданную пространственную протяженность по меньшей мере в одном пространственном измерении; в) съемку камерой по меньшей мере одного изображения по меньшей мере части опорного объекта; г) получение по меньшей мере одного элемента информации о пространственном разрешении посредством изображения, причем по меньшей мере один элемент информации о пространственном разрешении включает в себя одно или несколько численных значений, количественно выражающих способность камеры разрешать два или более объекта на изображении; д) сравнение по меньшей мере одного элемента информации о пространственном разрешении с по меньшей мере одним пороговым значением. Технический результат заключается в повышении точности измерений при проведении аналитических измерений с помощью мобильного устройства. 6 н. и 8 з.п. ф-лы, 7 ил.