Устройство для приготовления, очистки и исследований физико-химических свойств расплавов галогенидов щелочных металлов




Владельцы патента RU 2788155:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской академии наук (ИВТЭ УрО РАН) (RU)

Изобретение относится к электрохимическим технологиям и может быть использовано при исследованиях физико-химических свойств расплавов галогенидов щелочных металлов в целях оценки их коррозионного действия на материал используемого оборудования. Устройство для приготовления, очистки и исследований физико-химических свойств расплавов галогенидов щелочных металлов содержит разъемный контейнер, нижняя часть которого предназначена под нагреваемый тигель с компонентами для получения расплава, а верхняя выполнена с возможностью пазового соединения с нижней частью и жестко связана с комплектом вертикальных труб, встроенных внутрь верхней части контейнера и зафиксированных друг относительно друга по высоте параллельными поперечными дисками, закрывающимися съемными герметичными крышками. Техническим результатом является возможность проводить все операции высокотемпературного физико-химического эксперимента в одном контейнере без нарушения его герметичности. 2 ил.

 

Изобретение относится к электрохимическим технологиям и может быть использовано при исследованиях физико-химических свойств расплавов галогенидов щелочных металлов в целях оценки их коррозионного действия на материал используемого оборудования.

Для современных электрохимических технологий необходим подбор материалов с высокой химической устойчивостью в агрессивных расплавленных галогенидах щелочных металлов, включая фториды щелочных металлов, чрезвычайно подверженные термическому гидролизу.

Исследование физико-химических свойств галогенидных расплавов, оценка их коррозионного действия на материал контейнеров всегда сопряжены с оценкой чистоты солевых композиций. Кислородсодержащие примеси, следы влаги, наличие многозарядных катионов – все это факторы, влияющие на показатели скорости коррозии. Традиционно тщательная очистка солей проводится на предварительном этапе эксперимента, после чего солевая композиция очищается. Одним из наиболее эффективных способов получения особо чистых веществ является зонная плавка или зонная перекристаллизация, которая базируется на различии в растворимости примеси в жидкой и твердой фазах очищаемого вещества (Шишкин, В.Ю. Митяев В.С. Очистка галогенидов щелочных металлов методом зонной плавки // Известия АН СССР. Неорганические материалы.  – 1982. – №11. – C. 1917–1918).

Согласно этому способу, лодочку, загруженную предварительно переплавленной солью, помещали в кварцевую трубку, которую вакуумировали и заполняли инертным газом. Зонную плавку осуществляли посредством печи сопротивления, перемещающейся по кварцевой трубке, наклоненной под углом 1 градус к горизонту, чтобы предотвратить переливание расплавленной соли через край лодочки после нескольких проходов печи. В зависимости от температуры плавления галогенида, ширина расплавленной зоны составляла 1-2 см при ширине лодочки 2,3 см и длине 20-30см. Зонную плавку проводили в точке инертного газа, очищенного от следов кислорода и влаги. Оптимальная скорость перемещения печи вдоль кварцевой трубки составляла 2,5×10-2 мм/с. В качестве материала лодочки использовали стеклоуглерод, молибденовую и никелевую фольгу, тонкостенные трубы из нержавеющей стали 1Х19Н10Т. Получены бесцветные кристаллы галогенидов щелочных металлов, практически свободных от оксидов и гидроксидов соответствующих щелочных металлов и нерастворимых примесей. Для хорошей очистки всех солей, за исключением иодида лития, от продуктов их гидролиза, требуются два-три прохода. Очистка галогенидной соли зонной плавкой предполагает отделение загрязненной «хвостовой» части и использование очищенной соли в дальнейших исследованиях.

Современные методы подготовки солей к различным высокотемпературным электрохимическим и физико-химическим исследованиям также предполагают перемещение очищенного солевого электролита в специальную установку для проведения исследований, в том числе коррозионных. Компетентная оценка скорости коррозии материалов предполагает, что эксперименты проводятся в одинаковых условиях. Большое расхождение в результатах, опубликованных в ряде отечественных и зарубежных статей, в значительной мере связано с отсутствием единого стандарта проведения коррозионных испытаний. В значительной степени значения величин коррозионных характеристик определяются материалом конструкционных материалов, контактирующих с расплавом. Это может быть металл, кварцевое стекло, оксид магния и т.д. При этом унифицированных ячеек для проведения коррозионных высокотемпературных исследований физико-химических свойств галогенидных расплавов, включая фториды щелочных металлов, чрезвычайно подверженных термическому гидролизу, оценки их коррозионного действия на материал контейнеров материалов, не существует.

Задача настоящего изобретения заключается в расширении экспериментальной базы для исследований физико-химических свойств галогенидных расплавов, используемых в электрохимических технологиях.

Для этого предложено устройство для приготовления, очистки и исследований физико-химических свойств расплавов галогенидов щелочных металлов, содержащее разъемный контейнер, нижняя часть которого предназначена под нагреваемый тигель с компонентами для получения расплава, а верхняя выполнена с возможностью пазового соединения с нижней частью и жестко связана с комплектом вертикальных труб, встроенных внутрь верхней части контейнера и зафиксированных друг относительно друга по высоте параллельными поперечными дисками, закрывающимися съемными герметичными крышками.

В нагреваемом тигле с компонентами для получения расплава, помещенного в нижнюю часть контейнера, закрытую верхней частью контейнера со встроенным внутрь верхней части контейнера, жестко зафиксированным комплектом вертикальных труб, возможно приготовить солевую композицию, очистить ее электрохимическими методами и далее проводить последующие физико-химические или электрохимические исследования, в том числе по изучению коррозионного поведения металлических материалов в полученном очищенном расплаве. Через вертикальные трубы, с которыми жестко связан подвижный контейнер, все возгоны и газы, отходящие от электролита, изолируются от контейнера, в котором проводятся операции высокотемпературного физико-химического эксперимента, и могут быть в дальнейшем проанализированы для составления полного материального баланса процесса. Работа устройства не требует дополнительных операций разгрузки-загрузки и характеризуется отсутствием контакта с атмосферой. Устройств, которые можно использовать как для приготовления расплавов галогенидов щелочных металлов, так и для их очистки и последующих исследований физико-химических свойств, в уровне техники не обнаружено.

Новый технический результат, достигаемый изобретением, заключается в возможности проводить все операции высокотемпературного физико-химического эксперимента в одном контейнере без нарушения его герметичности.

Изобретение иллюстрируется рисунками, где на фиг. 1 изображено устройство в рабочем состоянии, с закрытым контейнером; на фиг. 2 – устройство с открытым контейнером.

Устройство содержит цилиндрический контейнер, состоящий из нижней части 1 и верхней части 2, которая выполнена с возможностью пазового соединения с нижней частью и жестко связана с комплектом вертикальных труб 3, встроенным внутрь верхней части 2 контейнера и зафиксированных друг относительно друга по высоте параллельными поперечными дисками 4, закрывающимися съемными герметичными крышками 5. Крышки 5 фиксируют вертикальное положение труб, выполняют роль теплоотражающих экранов и имеют порты для вывода труб, которые герметизируются пробками из вакуумной резины 6. Через трубы 3 проходят газы, уходящие при приготовлении расплава, либо приходящие в условиях эксперимента. К трубам 3 также подвешиваются рабочие электроды. Контейнер, трубы и крышки могут быть выполнены из нержавеющей стали AISI 304, которая обладает достаточной термостойкостью.

Для приготовления расплава в нижнюю часть контейнера 1 помещают тигель 7 с компонентами эвтектической солевой смеси для получения расплава. Это могут быть хлориды щелочных металлов и магния, фториды щелочных металлов и бериллия, смешанные хлоридно-фторидные составы. Часть контейнера 1 с тиглем через пазовое соединение закрывают верхней частью контейнера 2, помещают в охранный сосуд для вакуумирования и герметичной продувки газом. Далее готовят расплав солевой композиции, которую подвергают очистному электролизу, а затем осуществляют эксперименты по изучению коррозионно-электрохимического поведения металлических материалов в полученном очищенном расплаве.

Таким образом, заявленное устройство позволяет проводить все операции высокотемпературного физико-химического эксперимента в одном контейнере без нарушения его герметичности.

Устройство для приготовления, очистки и исследований физико-химических свойств расплавов галогенидов щелочных металлов, содержащее разъемный контейнер, нижняя часть которого предназначена под нагреваемый тигель с компонентами для получения расплава, а верхняя выполнена с возможностью пазового соединения с нижней частью и жестко связана с комплектом вертикальных труб, встроенных внутрь верхней части контейнера и зафиксированных друг относительно друга по высоте параллельными поперечными дисками, закрывающимися съемными герметичными крышками.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к полотну защитной сетки. Техническим результатом является создание полотна с высокой стойкостью.

Изобретение относится к устройствам для контроля катодной защиты с автономным питанием и может быть использовано для контроля электрохимической защиты металлических конструкций, в том числе морских и других сооружений от коррозии. Установка для контроля катодной защиты содержит источник питания с его системой преобразования тока, электромагнитный размыкатель цепи катодной защиты, диэлектрическую рамку с закрепленными на ней испытуемыми и контрольными образцами, анодным заземлителем и электродом сравнения, силовые и измерительные кабельные линии, при этом дополнительно содержит электроизмерительные приборы в виде логгеров для измерения потенциала и тока катодной защиты; источник питания выполнен в виде солнечной панели, а система преобразования тока выполнена в виде двух последовательно соединенных между собой нерегулируемого импульсного полупроводникового преобразователя постоянного тока и регулируемого импульсного полупроводникового преобразователя постоянного тока; выводы солнечной панели при этом соединены с питающим входом данного нерегулируемого импульсного преобразователя постоянного тока; электропитание катушки электромагнитного размыкателя выполнено от этого нерегулируемого импульсного преобразователя постоянного тока через схему задержки; выход нерегулируемого импульсного преобразователя постоянного тока также соединен с питающим входом регулируемого импульсного преобразователя постоянного тока, минусовой выход которого электрически соединен с испытуемыми образцами через калиброванные резисторы, а плюсовой его выход соединен через переключающий контакт электромагнитного размыкателя с нерастворимым анодом.

Изобретение относится к ядерной энергетике, в частности к средствам измерения окислительно-восстановительного потенциала расплавов солей на основе LiF-BeF2 жидко-солевого реактора (ЖСР), и может быть использовано для исследования коррозионной стойкости конструкционных материалов кого типа реакторов. Устройство измерения окислительно-восстановительного потенциала расплавленных солей содержит электрически изолированные друг от друга с помощью нитрида бора молибденовую подложку динамического бериллиевого электрода и молибденовый индикаторный электрод, представляющие собой молибденовые стержни, а также противоэлектрод, при этом противоэлектрод выполнен в виде трубы из плотного графита, молибденовые стержни размещены в двухканальной алундовой соломке, которая помещена в стальную трубку, соединенную с противоэлектродом для обеспечения токоподвода к нему, при этом площадь поверхности противоэлектрода, предназначенной для погружения в расплав, не менее чем в 5 раз превышает площадь погружаемой в расплав поверхности молибденовой подложки динамического бериллиевого электрода, при том что бериллиевый электрод сравнения расположен внутри противоэлектрода, а молибденовый индикаторный электрод выступает наружу из противоэлектрода на глубину, зафиксированную таким образом, чтобы расстояние от его торца до торца противоэлектрода было не менее одного диаметра противоэлектрода.

Изобретение относится к системе мониторинга коррозионных процессов на стальных подводных сооружениях с протекторной защитой для определения коррозионной опасности и эффективности электрохимической защиты. Измеритель тока состоит из диэлектрического водонепроницаемого корпуса с конусным пластиковым окончанием, на котором установлен стальной контакт из неподверженного морской коррозии металла, при этом контакт внутри диэлектрического водонепроницаемого корпуса подключен к выключателю, который подключен к цифровому амперметру с вынесенным дисплеем, амперметр подключен к элементу питания, а элемент питания к измерительному электроду, изготовленному из сплава, не подверженного коррозии.

Изобретение относится к области ядерной энергетики, в частности к средствам контроля состава солевых смесей жидкосолевого реактора и исследования коррозионной стойкости конструкционных материалов реактора. Устройство измерения окислительно-восстановительного потенциала расплавленных смесей на основе системы LiF-BeF2 содержит изолированные друг от друга молибденовую подложку динамического бериллиевого электрода, молибденовый индикаторный электрод и противоэлектрод, при этом молибденовая подложка динамического бериллиевого электрода и молибденовый индикаторный электрод размещены и загерметизированы с помощью силиконового узла в корундовой двухканальной трубке, герметично установленной с одного конца в стальную трубку с прикрепленной к ней с другого конца стальной втулкой с футоркой, на наружной поверхности которой закреплен противоэлектрод в виде трубы из плотного графита с отверстиями, причем стальная трубка, стальная втулка с футоркой и противоэлектрод образуют единый корпус, а внутри футорки вкручен изолятор из нитрида бора с каналами, через которые проходят молибденовая подложка бериллиевого электрода и индикаторный электрод, при этом площадь поверхности противоэлектрода, предназначенной для погружения в расплав, не менее чем в 5 раз превышает площадь погружаемой в расплав поверхности молибденовой подложки динамического бериллиевого электрода.

Изобретение относится к измерительной технике. Устройство поиска дефектов в изоляционном покрытии на трубопроводах, уложенных под водными преградами, состоит из неполяризующихся электродов сравнения, рамки, тросика фуникулера, сматывающего устройства, барабана, счетчика длины кабеля, записывающего прибора, при этом на рамке жестко закреплены неполяризующиеся электроды сравнения, каждый электрод рамки соединен со жгутом проводов, все соединения проводов с электродами сравнения герметичны, и указанная рамка закреплена на тросике фуникулера, проходящего над трубопроводом между опорами, расположенными по берегам водной преграды над осью трубопровода.

Изобретение относится к области неразрушающего электрохимического контроля состояния поверхности металлических образцов и может быть использовано для оценки состояния материалов при длительном содержании в природной воде, в частности материалов подводных устройств длительной эксплуатации. Устройство для неразрушающего электрохимического контроля состояния поверхности металлических образцов в электролите включает цепь для измерения потенциалов электродов, при этом цепь состоит из корпуса электрохимической ячейки, выполненного из изолирующего материала и имеющего пазы для размещения в них токовых электродов, регистрирующих электродов, тестируемых образцов, и концентраторов тока, установленных между регистрирующими электродами и тестируемыми образцами, над которыми сверху в тех же пазах размещены токоограничивающие изоляционные заглушки, а также она состоит из генератора тока, соединенного через резисторы посредством провода с токовыми электродами, помещенными в корпус электрохимической ячейки, заполненной электролитом, в который также погружены регистрирующие электроды, соединенные проводами с входами измерителей потенциалов, и тестируемые образцы, причем токовые и регистрирующие электроды выполнены из прямоугольных кусков сетки из нержавеющей стали и имеют корпус электрода, выполненный из изоляционного материала и имеющий полость для вставления сетки, при этом нижняя часть корпуса электрода выполнена перфорированной, предназначенной для свободного протекания электролита в электрохимической ячейке и электрического контакта электролита и металлической сетки, которая в свою очередь соединена посредством лепестка, болта и шайбы с проводами, соединяющими соответствующий электрод с генератором тока и измерителем потенциала, а токовые и регистрирующие электроды, корпус для крепления образцов, концентратор тока и изоляционные заглушки имеют одинаковую ширину, равную ширине электрохимической ячейки.

Изобретение относится к способам определения скорости коррозии в автоматизированных системах коррозионного мониторинга. Способ определения скорости и типа коррозии заключается в том, что на внутренней поверхности образца-свидетеля, изготовленного в виде металлической пластины с внешней и внутренней противоположными параллельными поверхностями, размещают совмещенный пьезоэлектрический преобразователь, акустический излучатель и акустический приемник, внешнюю поверхность образца-свидетеля помещают в среду, вызывающую ее коррозию, а внутреннюю поверхность образца-свидетеля закрывают защитным кожухом, предотвращающим контакт со средой, на вход/выход совмещенного пьезоэлектрического преобразователя подают излучающий сигнал нормального зондирования в виде электрического импульса, который возбуждает в образце-свидетеле импульс ультразвуковой продольной акустической волны зондирующего сигнала нормального зондирования, и определяют значение текущей толщины образца-свидетеля при нормальном зондировании, на вход акустического излучателя подают излучающий сигнал наклонного зондирования в виде электрического импульса, по разнице моментов времени подачи на вход акустического излучателя излучающего сигнала наклонного зондирования и фиксации на выходе акустического приемника отраженного донного сигнала наклонного зондирования определяют значение текущей толщины образца-свидетеля для наклонного зондирования, на основе сопоставления значений текущей толщины образца-свидетеля, определенной для нормального зондирования, и толщины образца-свидетеля для нормального зондирования вычисляют скорость коррозии, протекающей на внешней поверхности металлической пластины образца-свидетеля, на основе сопоставления значения текущей толщины образца-свидетеля для нормального зондирования и текущей толщины образца-свидетеля для наклонного зондирования судят о типе коррозии, протекающей на внешней поверхности металлической пластины образца-свидетеля, при этом место расположения на внутренней поверхности образца-свидетеля совмещенного пьезоэлектрического преобразователя, материал излучающей и принимающей призм, углы наклонных граней и их место расположения на внутренней поверхности образца-свидетеля выбирают такими, чтобы область рассеяния совпадала с областью зондирования на внешней поверхности образца-свидетеля, при этом акустический излучатель может возбуждать в образце-свидетеле зондирующий сигнал, а акустический приемник принимать из материала образца-свидетеля донный сигнал как в виде импульсов ультразвуковой поперечной, так и продольной акустической волны.

Изобретение относится к устройствам для исследования коррозионной стойкости конструкционных материалов высокотемпературных устройств, преимущественно реакторов для работы с расплавами галогенидов щелочных металлов, применяемых в пирохимической и пирометаллургической переработке отработавшего ядерного топлива.

Изобретение относится к обеспечению промышленной безопасности опасных производственных объектов и предназначено для работы в составе системы катодной защиты для выявления факта электрохимической коррозии металла подземных сооружений. Техническим результатом изобретения является обеспечение поддержания стабильного электродного потенциала электрода сравнения.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2022-05-19 2023-01-17T11:00:54
Наверх