Способ получения органохлорсиланов
280477
Согоа Сосетских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Зяявлегго 29.IV.1968 (№ 1237272г23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23.Х.1972. Бюллетень ¹ 32
М. Кл. С 07f 7/16! гомитет по делам изобретений и отнритий при Совете Министоое
СССР
УДК 547.245.222.07 (088.8) Дата опубликования описания 11.XII.1972
Авторы изобретения С. А. Голубцов, H. П. Лобусевич, Л. П. Спорыхина, В. В. Московцев, А. М. Мосин, М. А. Езерец и Г. С. Волков
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ
RR %Ñ4
Изобретение относится к,получению органо- и диорганодихлорсиланов общей формулы где R и R — алкил или арил, R — м огж ет быть И.
Известен способ получения органохлорсиланов прямым синтезом из хлористого органила и кремгнемедной |контактной массы в присутствии промоторов с введением органотрихлорсилана в количестве 1 — -2%.
С целью подавления образования малогценных продуктов реакции и повышения выхода диоргано- и органодихлорсиланов предложено в реакцию вводить не менее 10% органотрихлорсилана от веса хлористого органила, который в условиях синтеза подвергается диссоциации.
Пример 1. В реактор, представляющий собой U-образную стекля|нную трубку диаметром 10 лгиг, загружагот 10 г порошкообразной кремпемедной контактной массы, После сушки в то ке азота в реактор в течение 2 час гпро пускягот хлористый метил при температуре 370 С для формирования катализатора.
Затем г|одячу хлористого метила прекращают, в реактор в течение 3 час,подают азот для десорбцни продуктов реакгции с поверхности контактной массы до полного их удаления.
После десорбции подают смесь метилтрихлорсилана и хлористого метила в весовом соотношении 2: 1 (8 и 4 г)час соответственно) .
В продолжение 1 час получают 9,0 г смеси
5 метилхлорсиланов.
В результате синтеза образуются следующие продукты (в г):
Диметилдихлорсил агн 1,421
Триметилхлорсилан 0,069
10 г1етьгреххлористьгй кремний 0,088
Метилдггхлорсилан 0,026
Диметплхлорсилан 0,001
Трихлорсилан 0,001
Иизкокиггящне продукты 0,009
15 В смеси собранных продуктов получают
7,42 г метнлтрихлорсилана. Таким образом, 0,58 г метнлтрихлорсилана превратилось в диметилдихлорсилан. Содержание диметилдихлорсилана в полученных продуктах
20 92,5 ), триметплхлорсилапа 4,5%. Отношение
R, Ñ! =-0,98.
Пример 2. Аналогично примеру 1 при
fio;I,ÿ÷å смеси мстилтрихлорсиланя и хлористого мстила и соотношегнп1 3: 1 (12 и
25 4 г чг с соогветственно) в течение 1 IQc полу !я loT 4,27 c . !! P1 ll l Jl орспл аноB.
В результате синтеза образуются следующие продукты (в г):
Ди метилдихлорсил ан 3,56
30 Тримстилхлорсилан 0,1286
280477
Составитель М. Коротеев
Техрсд 3. Таранеико
Редактор Л. Ушакова
Корректор E. Михеева
Заказ 3958/2 Изд. № 1690 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Других продуктов не найдено. Количество превращенного метилтрихлорсилана 1,42 г.
Состав полученных продуктов: 96,5% диметилдихлорсилана и 3,5 /о триметилхлорсилана. Отношение R, С1=1,04. 5
Пример 3. В реактор, представляющий собой U-образную стеклянную трубку диаметром 23 лл, загружают 23 г порошкообразной кремнемедной контактной массы. Разработка и десорб ция массы в токе хлористого 10 метила (25 г час) аналогичны примеру 1.
В течение 1 «ас подают смесь 8,75 г этилтрихлорсилана и 16,25 г хлористого этила.
В результате синтеза образуются следующие продукты (в г): 15
Диэтилдихлорсилан 2,65
Этилдихлорсилан 2,17
Четыреххлористый кремний 0,24
Возвращено 7,94 г этилтрихлорсилана, превращено в диэтилдихлорсилан 0,81 г. Состав 20 полученных продуктов: 53,5о/о диэтилдихлорсилана и 43,7 /о этилдихлорсилана.
Пример 4. В аналогичном примеру 1 реакторе при подадиче смеси фенилтрихлорсилана и хлористого метила в соотношении
1,5: 1 (6 и 4 г/час соответственно) в течение
1 час получают 10,3 г органилхлорсиланов.
В результате синтеза образуются следующие продукты (в г):
Смесь метилхлорсиланов 3,55
Бензол и хлорбензол 0,062
Метилфенилдихлорсилан 0,227
Состав полученных продуктов (в % ):
Смесь метилхлорсиланов 92,5
Бензол и хлорбензол 1,6
Метил фенилдихлорсилан 5,9
Предмет изобретения
Способ получения органохлорсиланов прямым синтезом из хлористого органила и кремнемедной контактной массы в присутствии промоторов с введением органотрихлорсилана с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода диоргано- и органодихлорсиланов, органотрихлорсилан вводят в количестве не менее 10о/о от веса хлористого органила.
