Способ получения алкилхлорсиланов^cs:co:c3ha^ iттш^^^:?'^^- ''^'1щг'.

 

29248l

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социолксти |вских

Республик

Зависимое от авт. свидстсльcTH3 №.Ч. Кл. С 071 7, 16

Заяглено 30.Ъ 11.196S {№ 12)61303(23-:1) "ч ф —;-:,, «) "- с присоединением заявки ¹

1{омитет по делам изобретений и открытий при Совете тбинистров

СССР

Приоритет

Опубликовано 23.Х.1972. Ь(оллстснь № 32

Дата опубликованил описаннл 30.Х).1972

УДК 547.245.222.07 (088.8) Авторы изобретения H. П. Лобусевич, С. А. Голубцов, Ю. П. Ендовин, В. В. Московцев, А. М. Мосин, M. A. Езерец, А. И. Маслюков, Э. С. Стародубцев, Н. Г. Уфимцев, Ю. В. Мартыновский и Г. С. Волков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ

h,82

0,43

7 "7

{) 5"

0,0{)

0,062

Ди мс тилдиклорсилан

)Чети.)(три.;«(берси.(((и!

Триметил.:лорсилан

Четыре);хлористы(! крс мни и

)Чстилдика(орсилан

Димст||л X 10pCIIJ((ill

Три. лорсилан

Изобрстение относитсл к области получения алкилклорсилапов, в том числе алкилтpHxJlopcHланов, которые широко используются для производства лакon»ix смол, прессматсриалов и т. д.

Известен способ получения алкилклорсиланов взаимодействием клористого Ялкила с промотированной крсмнемед(IOII контак |и|ой м accoi .. 1сдост яткоъ| сппсоиа 5! Влл(т«51 по гсря значительной части органически); ради.алов В в(|дс продуктов деструкции {уг;1«B() TOроды, уг Icp01), С целью повышения эффективности процссc3 H ) Вели |сни5(Вь|хода продуктОВ, В особенности Ялкилтри:.лорснл апов, нрсдлагас rc» вводить в реакцию не)рганичсский клорсилан (TpHxJ(opcI(лан, четыре):клористый углерод), который в условия. . синтеза поди(ргастсл диссоциации, 11сорганический хлорснлан желательно вводить в количестве не менее 10",.,) от веса );.(Ористого алкила.

Введенный четь(рс.ллорист(.(й кремний или трихлорсилян В зоне реакции прсв()аи{ |ется в алкилклорсиланы и прежде всего в алкилТРИХЛОРСИЛЯНЫ 0«3 ПОТЕРИ ОРГ ll(IIBCCIiHX P3дикалов.

Крсх(нсх(«дну)0 контактную массу мо)к но иаюльзовать свежую, отраоотанну(о в синтезе алкилклорсиланов или же нк сх(есь.

Предлагаемый спссоб лвллется эконох(и:(«ски выгодныа|. -I«T(lpcxxëopHcò(»é крс)(ии((, а в перспективс ll триклорсилан явллютс» промышленными продуктами, ссΫcTollмость

5 которы: в 8 — 10 раз ниже себ«стона(ости алки Ix:iopcил ЯИОВ. 1 10этому испо. |ьз()ВЯ н н(li x

В ка (ес) Ве llcTo н! иков 3То )101) . . () p (! { | .) ирсдотвраща T но! «ри органически; р,".дика. |ОВ при ОоразоВЯ!!ни 1 5(();) ) экон())|н | ci II

10 ц())«сообразно, 1! р и м с р 1. В р«актор, нр«дс(авл»ю(ц||й собой 1 -Образну|о стс к 35!I(l(bio трубку;l,li3а|(.тро:i! !2 )(,)(, »а, ру I;3!Al 10,. II!«):,|Огированной иорон)кооб));-|зн()н В ((«новнох| ()трабо| ан15 ной крсмнсмсдной контактной массы. После су|пкн H токс Язйт3 В р(3! .Top I) ((. )(. Пи«3 чн( иропмск(((от ci)I««I. xJIOpècòoão м«)ила е 30,5),,) ч«тырса)г(ори«то(о кремния {2{(,3 е и 8,(), соответственно).

Собрано 20,7Ь е смеси м«тил;л)рснл li«»! следующего состава {г):

292481

4,37

2,45

0,530

0,037

0,017

4,01

0,267

57

32

6,9

0,5

0,2

3,4

Составил ель М. Макаров

1)едактор Л. Бердник Техред 3, Тараненко Корректор Е. Зимина

Заказ 3831/2 Ивд, ¹ 1664 Тираж 406 Подписное

Ц11ИИП11 Комитеты по де.-:ам ивобретепий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раугпская наб., д. 4/5

ГиГ!Огрыфии, >11>.

Сапунова, 2

Таким образом 0,93 г четыреххлористого кремния (10,5% ) превращается в метилхлорсиланы. В составе образовавшейся смеси (%):

Диметилдихлорсилан 68,8

Метилтрихлорсилан 22,8

Тримстилхлорсилан 3,4

Метилднхлорсилан 4,4

Диметилхлорсилан 0,48

Трихлорсилан 0,15

Общее количество газов, образовавшихся в результате опыта, 600 лл, или 46 лл/г

МСХ. В параллельном опыте, проведенном в T c x ) 1< c у с л о в н 11 х c T c A I H )1< < . з а г р у з к а м н, без введения SiC1.1, получено 7,6 г метилхлорсиланов и 2,0 л газа, нли 263 лл/г МСХ.

Пример 2, В аналогичном опыте при введении в реакционную зону трихлорсилана в смсси с:<лористым мстилом в соотноше131!н

2: 1 (8 г и 4 г соответственно) в течение

1 час собрано 11,8 г метилхлорсиланов следующего состава (г):

Днмстилдихлорснлан

Мстилтрихлорснлан

Тримстилхлорсилан ьГетыреххлористый кремний

MeTIuraI1xлорсилан "

Трихлорсилан

Низкоки пящис

Превращается 3,99 г (50%) трихлорсилана

В составс образовавшейся смеси (%):

Диметилдихлорсилан

Метилтрихлорсилан

Триметилхлорсилан

Четыреххлористый кремний

Метилдихлорсилан

Низкокипящие

Общее количество газов, полученное за опыт, 750 лл, или 38 лл/г МСХ.

П р и м с р 3. В реактор, представляющий собой U-образную стеклянную трубку диаметром реакционной зоны 23 лл1, загружают

23 г такой ?Kc oTp260TBIIII013 контактной масcI I. Методика проведения эксперимента аналогична примеру 1. В течение 2 час на «астично отработанную контактную массу нодаF1o 25% четырсххлористого крем!!ни 13 смеси с хлористым этилом (14 г и 41 г соответственно) .

Собрано 24,3 г смеси этилхлорсиланов следующего состава (г):

Диэтилдихлорсилан 4,80

Этилтрихлорсилан 3,96

Этилдихлорсилан 5,66

Четыреххлорнсты и кремний 9,87

Превращено четы рсххлористого кремния в этилхлорсиланы 4,13 г, или 29,5%. В составе образовавшейся смеси (% ):

Диэтилдихлорсилан 33

Этилтрихлорсилан 27

Этилдихлорснлан 39

Общее количество газов, образовавшихся за опыт, составляет 200 лл, нлн 32,6 лл/г образовавшихся ЭХС. Б опыте без введения четыреххлористого кремния 170 лл/г.

П р и м с р 4. В аналогичном примеру 3 реакторе при подаче смеси 8,75 г четыреххлористого кремния 11 25,7 г хлористого этила на в основном отработанную контактную массу в течение 1 час собрано 10,4 г смеси этнлхлорснланов следующего состава (% ):

Днэтнлхлорсилан 2,31

Этилтрихлорсилан 2,36

Этилдихлорсилан 2,45

Четыреххлористый кремний 3,32

Превращено четы реххлористого кремния в этилхлорсиланы 5,33 г, или 60,8%. В составе образовавшейся смеси (%):

Диэтилдихлорсилан 32,3

Этилтрихлорсилан 32,9

Этилдихлорсилан 34,3

Количество образовавшихся газов составляет 50 лл/г ЭХС, Предмет изобретения

1. Способ получения алкилхлорсиланов взаимодействием хлористого алкила с промотированной кремнемедной контактной массой с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, в реакцию вводят неорганический хлорсилан, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве неорганического хлорсилана используют трихлорсилан илн IcTI>Ipcxxлорнстый кремний.

3. Способ по ш1. 1 и 2, отличающийся тем, что неорганический хлорсилан вводят в количестве не менее 10% от веса хлористого алкила.