Патент ссср 293351

 

293351

25 Y 1

Состаипсль Л. Малышева

Редактор Л. Г. Герасимова Тсхрсп A. А. Камышиикова Корректор Б. Бадылама

Заказ 4422!4 Иагс Х> 226 Тира к 473 Поди исиос

)1ИИИПИ Комитета по аслам изоорс спп и открытий при Совете Мииистров СССР гМосква,,К-35, Раушская иао., д 425

Типография, Ilp. Сапунова, 2 получают 3-ампно-8-метил-6-и-пропил-S-трназоло- (4,3-а) -пиразин в виде бледно-желтого кристаллического вещества; т. пл. 216 — 217 С.

Пример 3. 1 ч. 2-гидразино-5-метил-3-нпропилпиразина нагревают в растворе в 15,6 ч. этанола, содержащего 1,9 ч. 5 и. уксусной кислоты. Добавляют раствор 1,25 и. безводного уксуснокислого натрия в 6,5 ч. воды. Струю хлористого цинка пропускают через раствор (температуру поддерживают при 0 С), пока не абсорбируется 0,6 ч. газа. Раствор плотно закрывают в сосуде и оставляют стоять в течение 4 «ас при 0 С. Суспензию фильтруют и собранное твердое вещество промывают водой, а затем небольшим количеством этанола.

Фильтрат сохраняют. Твердое вещество сушат при 50 С, а затем кристаллизуют из н-бутанола. Таким образом получают 3-ацетамидо6-метил-8-н-пропил - S-триазоло-(4,3-a) -пиразпн в виде бесцветного кристаллического вещества; т. пл. 264 — 265 С.

Сохраненный выше фпльтрат концентрируют и рН среды доводят до 8 с помощью аммиака. Полученный раствор экстрагируют пять раз, каждый раз используя 40 ч. эфира.

Экстракты об ьединяют, сушат и упаривают, а остаток растворяют в горячем бензоле. Бензольный раствор наливают на колонку с окисью алюминия, которую затем элюируют

25%-пым раствором этанола и бензола. Элюат упаривают; остаток перекристаллнзовывают из диоксана в присутствии небольшого количества углерода. Таким образом получают

3-амино - 6 - метил-8-н-пропил - S - триазоло(4,3-а) -пиразин в виде бледно-желтых игл; т, пл. 199 — 200 С.

Прим е р 4. 7,3 ч. 2-гидразино-5-метил-8-нпропилпиразина растворяют в смеси 50 ч. дихлорэтана и 25 ч. воды. В раствор, температуру которого поддерживают при 25 — 30 С, пропускают струю хлористого циана. рН реакционной смеси сохраняется при 7 — 8 добавлением твердого карбоната натрия, если это необходимо. Завершение реакции определяют путем отсутствия голубого окрашивания, когда образец реакционной смеси встряхивают в воздухе со смесью водной гидроокиси натрия и iviåòèëoâoãо спирта. Бледно-желтое твердое вещество, которое образуется, собирают и промывают водой и дихлорэтаном. После пере1о кристаллизации из диоксана получают 3-амино-6-метил-8-и-пропил - S - триазоло - (4,3-а)— пиразин в виде бледно-желтых игл; т. пл.

199 †2 С.

15 Предмет изобретения

Способ получения производных пиразина общей формулы где Кт и R,— алкильные радикалы, одинаковые или разные с числом атомов углерода от

1 до 4, а Х вЂ” аминогруппа, отти«ающийс«тем, что соединение общей формулы

35 где Rl и Кв имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с галоидцианом, например хлорцианом, при рН среды в пределах от 4 до 9 в присутствии связывающего

40 кислоту средства с последующим выделением целевого продукта известным способом.