Способ получения диметилфосфиновой кислоты или ее гидроксиметиленового производного
300998
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К П АТЕН ТУ
Союз Советокиз
Социалистических
Реопублии
Зависимый от патента №
Заявлено 21.XI.1967 (№ 1198335/23-4)
Приоритет 21.XI.1966, № 595612, США
МПК С 07f 9/30
Комитет по делам изобретений и отнрытий при Совете ззиниотрое
СССР
УДК 547.241,07(088.8) Опубликовано 07ЛЧЛ971. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 26.Ч.1971
Автор изобретения
Иностранец
Юджин Генри Юхинг (Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма
«Стауффер Кемикал Компани» (Соединенные Штаты Америки) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ
ИЛИ EE ГИДРОКСИМЕТИЛЕНОВОГО ПРОИЗВОДНОГО
Изобретение может найти применение в производстве поверхностно-активных веществ и огнеупорных агентов.
Способ получения диметилфосфиновой кислоты или ее гидроксиметиленового производного основан на том, что метилхлорметилфосфиновую или дихлорметилфосфиновую окись подвергают гидролизу в присутствии гидроокисей щелочных металлов при нагревании, желательно до 40 — 150 С, с последующим выделением целевогс продукта известными приемами.
Пример 1. 16,2 г окиси хлорметилфосфина, полученной гидролизом 19 г метилхлорметилфосфинхлорида в 37%-ной соляной кислоте, помещают в 35 мл 10 н. едкого натра (20%-ного избытка NaOH). Раствор подогревают до 50 С в течение 1 час, при пониженном давлении (10 — 20 мм рт, ст.). В результате вода удаляется в процессе испарения. Далее реакционную массу смешивают с 30 мл
87%-ной соляной кислоты, избыток воды и кислоты удаляют испарением.
Продукт отделяют от остатка хлористого натрия добавлением к продукту 50 мл воды и фильтруют от хлористого натрия. Фильтрат выпаривают и остаток просушивают в вакууме. Получают 12 г диметилфосфиновой кислоты (89% от теоретического выхода). Найдено P 31,3%, вычислено P 33%. Т. пл. 84 С.
Пример 2. Гидроксиметилметилфосфиновую кислоту получают прибавлением к 7,1 г бисхлорметилфосфиновой окиси, приготовленной гидролизом бисхлорметилфосфина хлорида концентрированной соляной кислотой с
40 мл воды, содержащей 10 г едкого натра.
Реакционную смесь подогревают до кипения (100 — 105 С) в течение 3,5 час. Опыт показывает, что 96,5% органического хлора превра1р щается в ионизированный хлор (что подтверждается образованием соли).
По окончании реакции добавляют 20 мл
37% -ной соляной кислоты для превращения натриевой соли в кислоту, Избыток воды и
15 кислоты упаривают. Продукт очищают прибавлением 70 мл 37%-ной соляной кислоты и фильтрацией от выпавшего хлористого натрия.
Фильтр ат выпаривают для удаления воды и соляной кислоты. Получают 4,1 г (78% от
2р теоретического выхода) целевого продукта.
Ядерно-магнитные резонансные спектры подтверждают, что по структурной формуле продукт является:идроксиметилметилфосфиновой кислотой.
Пример 3. Соль натрия получают из метплхлорметилфосфиновой кислоты титрованием 0,1745 г (0,00119 моль) бисхлорметилфосфиновой кислоты, растворенной в 50 мл воды, 0,1 н. водным раствором едкого натра. Тео3р ретически нужно прилить 0,00238 моль едкого
300998
Предмет изобретения
Составитель В, Старовит
Редактор Л. К. Ушакова Техред 3. Н. Тараненко Корректор О. С. Зайцева
Заказ 1319/17 Изд. № 589 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 натра, чтобы превратить 0,1745 г бисхлорметилфосфиновой кислоты в натриевую соль метилхлорметилфосфиновой кислоты.
1, Способ получения диметилфосфиновой кислоты или ее гидроксиметиленового производного гидролизом окисей фосфинов с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве окисей фосфинов используют метилхлорметилфосфиновую или дихлорметилфосфиновую окись и процесс ведут в присутствии гидроокисей щелочных металлов при нагревании.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 40 †1 С.
