Способ приготовления объекта для определения
ЗО7442
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.11.1970 (№ 1409674/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.Ч1.1971. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания ОЗХП1.1971
МПК Н 01т 37/26
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 621.385.833(088.8) Авторы изобретения
Б. С. Тульчинский, В. М. Гашин и Л. К. Дереза
Заявитель
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБЪЕКТА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
РАЗРЕШАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ ЭЛЕКТРОННОГО
МИКРОСКОПА
Изобретение относится к области электронной микроскопии.
Большая разрешающая способность электронного микроскопа является основным фактором, определяющим целесообразность его применения для исследования тонких структур.
Известен пособ определения разрешающей способности электронного микроскопа по измерению минимального расстояния между двумя точками объекта, которые можно еще видеть раздельно. На практике, однако, имеют дело не с точками, а с частицами, и минимальное расстояние между центрами двух подобных частиц зависит от их размеров. Действительную разрешающую способность прибора можно получить лишь в том случае, если рассматриваемые частицы по размеру меньше разрешаемого расстояния. При этом, если частицы принадлежат к элементам с малым атомным номером, то вследствие малой контрастности, обусловленной слабым рассеянием электронов, они не будут обнаружены, хотя линейные расстояния между ними находятся в пределах разрешаемого расстояния. Поэтому для измерения разрешаемого расстояния выбирают частицы, в состав которых входят элементы с большим атомным номером. Подходящими для этой цели объектами являются коллоидные растворы золота, серебра, платины ит. п.
Приготовление объектов для определения разрешающей способности электронного микроскопа в этом случае .производят следующим способом. Опытным путем подбирают концентрацию коллоидного раствора таким образом, чтобы получить препарат необходимой оптической плотности, а затем каплю раствора с
10 помощью пипетки или проволочной петли наносят на пленку-подложку, изготовленную предварительно из коллодия или углерода.
Затем препарат высушивается и изучается в электронном микроскопе.
15 Трудоемкость и длительность операций, обусловленная необходимостью подбора нужной концентрации коллоидного раствора, а также агрегация коллоидных частиц при высушивании препарата за счет действия сил по20 верхностного натяжения являются недостатком известного способа.
Цель изобретения —,повышение точности определения разрешающей способности за счет исключения операции по подбору необ25 ходимой концентрации коллоидного раствора и его приготовления, а также получения пз одного опыта объекта с плавно изменяющимся расстоянием между частицами металла и исключения агрегации частиц металла при суш30 ке пленки-подложки. Это достигается погру307442
Составитель Т. М. Горчакова
Редактор H. Г. Михайлова Техред 3. Н. Тараненко
Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 2154/9 Изд, Х 9!9 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4,5 пр. Сапунова, 2
Типография, жением углеродной подложки, приготовленной на сколе слюды, в 0,001 — 0,05%-ный водный раствор азотнокислого серебра со скоростью
0,15 — 1 см/.иин, извлечением ее со скоростью
60 — 100 см/мин, высушиванием до остаточной влажности 5 — 10% и восстановлением азотнокислого серебра до металла при температуре
15 — 30 С наро-воздушной смесью, содержащей 1 — 20,иг/л несимметричного диметилгидразина.
Концентрация водного раствора азотнокислого серебра, время погружения пленки-подложки в пропиточный раствор, режим сушки и концентрация восстанавливающего агента— несимметричного диметилгидр азин а — нельзя выбирать произвольно. Экспериментальные исследования, показали, что концентрацию водного раствора азотнокислого серебра целесообразно выбирать в;пределах 0,001 вЂ,05%, поскольку использование растворов с концентрацией меньше 0,001 %,приводит, во-первых, к получению мелких кристаллов, трудно разрешаемых электронным микроскопом, и, во-вторых, количество кристаллов па подложке будет мало, а следовательно, расстояния между восстановленными агрегатами серебра будут значительно большими, чем разрешаемые расстояния современных электронных микроскопов. С другой стороны, применение сильно концентрированных растворов (более 0,05%) приводит к образованию на подложке крупных кристаллов, вследствие чего при их восстановлении несимметричным диметилгидразином могут образовываться сплошные металлические пленки.
С целью получения обьекта для определения разрешающей способности электронного микроскопа с плавно изменяющимся расстоянием между частицами металла скорость погружения образца с пленкой-подложкой выбирается в .пределах 0,15 — 1 си/лган, Такой темп погружения всегда обеспечивает различное время пребывания отдельных участков подложки в водном растворе, т. е. для нижпего края экспозиция будет максимальной, а для верхнего — минимальной. Выбранный режим погружения приводит к .плавному изменению концентрации кристаллов азотнокислого серебра на поверхности пленки-подложки в направлении ее погружения, что обеспечивает дискретное распределение кристаллов с плавно изменяющимися расстояниями между ними.
Однако полученный таким способом препарат нельзя непосредственно использовать для решения поставленной задачи, так как кристаллы азотнокислого серебра неустойчивы па воздухе при повышенных температура. „а так5
ЗО
>»е имеют недостаточный контраст. Поэтому полученные кристаллы азотнокислого серебра восстанавливают до металлического серебра.
Поскольку пленки-подложки имеют малую о толщину (20 — 150 А) и не обладают высокой термостойкостью, то восстановление азотнокислого серебра до металла, например, водородом исключено, так как процесс восстановления в этом случае ведут при температуре
400 — 500 С. Для предотвращения разрушения пленки-подложки (в том числе и углеродной) процесс восстановления необходимо вести при комнатной температуре. С этой целью в качестве восстановителя выбран несимметричный диметилгидразин.
Концентрацию наро-воздушной смеси несимметричного диметилгидразина целесообразно выбирать в пределах 1 — 20 иг/л. Применение смеси с концентрацией ниже 1,иг/л и выше 20 иг/л нежелательно, так как в первом случае процесс восстановления идет слишком медленно, а во втором возможна деформация пленки-подложки за счет тепловых эффектов реакции.
Перед восстановлением кристаллов соли до металла образец высушивается до остаточki0II влажности 5 — 20%. Прн высушиванип образца до остаточной влажности ниже 5% процесс восстановления азотнокислой соли до металла будет происходить неполностью из-за образования комплексного соединения серебра и несимметричного диметилгпдразина и окиси серебра. При влажности образца свыше 20% затрудняется доступ молекул несимметричного диметилгидразина к восстанавливаемым молекулам азотнокислого серебра, что приводит к перавпомерностп процесса восстановления.
Предмет изобретения
Способ приготовления объекта для определения разрешающей способности электронного микроскопа, состоящий в приготовлении углеродной подложки на сколе слюды и нанесении на эту подложку серебра, отличаюигийся тем, что, с целью повышения точности определения разрешающей способности, у Глеродную подложку погружают в 0,001—
0,05%-ный водный раствор азотнокислого серебра со скоростью 0,15 — 1 см/мин, затем извлекают ее со скоростью 60 — 100 см/мин и после вы суши вания до остаточной влажности
5 — 10% азотнокислое серебро восстанавливают до металла при температуре 15 — 30 С наро-воздушной смесью, содер>кащей 1 — 20 иг/г несимметричного диметилгидразина.
