Способ получения полилитийорганического инициатора анионной полимеризации
0 П И С А Н И Е 3II9I8
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советоких
Социалиотичвоких
Рвопублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ЗО.IV,1970 (№ 1429182/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 19.VIII.1971. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описа!шя 11.Х.1971
МПК С 071 1/02
С 081 3/16
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.253.4.07 (088.8) Авторы изобретения
Л. А. Галата, Л. С. Кофман, В. Ш. Пастернак и М. Н. Малев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЛИТИЙОРГАНИЧЕСКОГО ИНИЦИАТОРА АНИОННОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ
И 11! где R — (СН2)„, причем п)1, R" — алкил или водород, R" — алкил или арил, m — равно 0 — 2, к — равно 2 — 4.
Изобретение относится к способу получения растворимых в неполярных средах ди-, трни тетралитийорганических инициаторов анионной полимеризации соединений, в молекулах которых содержатся винильные группы, и может быть применено при производстве различных полимерных материалов: гомополимеров, а также статических и блочных сополимеров алифатическнх или ароматических углеводородов.
Известен способ получения полилитийорганического инициатора анионной полимеризации, например полимеризации изопрена, путем взаимодействия литийалкила с триалкениламином или алкилдиалкениламином в среде органического растворителя. При использовании указанных инициаторов можно получать лишь линейные или трехлучевые полимеры.
С целью получения инициаторов, имеющих функциональность по литию до 4, предложенный способ осуществляют путем взаимодействия литийалкила с кремнийорганическим соединением типа R" Si((R ) CH=CHR"),,-) Полилитиевые инициаторы полимеризацпп получают при температуре от 0 до 100 С.
Предложенный способ синтеза позволяет расширить ассортимент инициаторов а нонной полимерпзацнп, растворимых в непо IHpных средах. Причем инициаторы эти дают возможность получать нс только линейные и трехлучевые, но и четырехлучевые полимеры стереорегулярного строения.
Предложенным способом получают полилитийорга1гические соединения типа
R Si((R ) CHLi — CHR"R)„.
15 R„, Si((R ) СНК вЂ” CHR"Li), Пример 1. Б предварительно вакуумпрованный реактор загружают 100 л!л 0,5 и. раствора литийэтнла в н-гексане, добавляют
4,8 л!л диметилдиаллилсилана и 50 и!л н-гексана. Реакционную массу перемешивают
3 час прп 60 С, а затем выдерживают 3 суток при комнатной температуре. Определенная двойным титрованием по общепринятой метод11кс концентрация акт11вного л!1тня В полученном растворе днлптпевого катализатора составляет 0,19п.
Полученный с применением указанного инициатора полиизопрен имеет молекулярньш вес, близкий к расчетному (155 и 140 тыс.
30 соответственно) .
311918
Предмет изобретения
Составитель Т. Комова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Е. Борисова Корректор E. В. Исакова
Заказ 2880/8 Изд. № 1156 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2
Пример 2. В вакуумированный реактор вводят 62,5 мл 0,5 н. раствора литийэтила в бензоле, 1,79 мл тетрааллилсилана и 40 мл бензола. Реакционную массу перемешивают
5 час при 50 С. Концентрация активного лития в растворе тетралитиевого инициатора составляет 0,23 н.
1. Способ получения полилитийорганического инициатора анионной полимеризации, например полимеризации изопрена, путем взаимодействия двух исходных компонентов, одним из которых является литийалкил, в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью получения инициаторов, имеющих функциональность по литию до 4, в качестве второго исходного компонента используют кремнийорганическое соединение типа
R " Si((R ) СН = CHR")к где R — (СН2) „, причем п) 1;
10 R" — алкил или водород;
R" — алкил или арил;
m — 0 — 2; к — 2 — 4.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
1s процесс ведут при температуре 0 — 100 С.
