Способ получения криптона и ксенона

 

О Il И С А Н И Е 3I3343

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимьш от патента №вЂ”

Заявлено 15.1Ч.1969 (№ 1322860/23-26)

Приоритет 02.Х.1968, № WP12i/135149, ГДР

МПК С 01Ь 23/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.939(088.8) Опубликовано 31,Vill.1971. Бюллетень ¹ 26

Дата опубликования описания 02 Х1.1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Вернер Хальбфас и Иохен Хофманн (Германская Демократическая Республика) Иностранное предприятие

«И ндустри-Форшунгсцентрум Хемианлаген» (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИПТОНА И КСЕНОНА

Изобретение относится к способу получения инертных газов криптона и ксенона из обогащенного ими жидкого кислорода, получаемого на установках по разделению воздуха.

Известен способ получения криптона и ксенона, по которому их извлекают из обогащенного ими жидкого кислорода, получаемого с установок по разделению воздуха. Жидкий кислород поступает в абсорбционную колонну, где подвергается испарению. При помощи жидкого поглотителя (абсорбента) из кислорода абсорбируются криптон и ксенон вместе с содержащимися в нем углеводородами. Затем путем двухступенчатой регенерации аосорбированный кислород, а также углеводороды и криптон с ксеноном выделяются из абсорбента.

Однако в связи с низкой температурой абсорбции (около минус 180 С) в качестве абсорбента можно употреблять лишь четырехфтористый углерод, температура плавления фтористый углерод, температура плавления которого только на 4 С ниже температуры процесса абсорбции, По этой причине весьма трудно регулировать температуру процесса.

Кроме того, приходится работать с большими объемами абсор бент а вследствие невысокой растворяющей способности последнего в условиях процесса (при применяемом давлении).

Целью изобретения является использование недорогого поглотптеля и устранение опасности его замерзания в процессе абсорбции. Зто достигается тем, что жидкий кислород перед подачей в абсорбционную колонну сжимают

5 до давления 10 — 50 ать, испаряют при этом давлении и используют для охлаждения абсорбента.

Кроме того, к подаваемому в абсорбцнонную колонну перегретому кислороду присоеди10 няют газы, выделенные на первой ступени регенерации. Абсорбционный процесс целесообразно вести при температуре от минус 50 до минус 140 С с дпфтсрдихлорметаном в качестве поглотителя, а необходимое для испа15 рения жидкого кислорода тепло получать за счет охлаждения части потока горячего воздуха, поступающего под высоким давлением на установку по разделению воздуха.

На чертеже дана схема процесса, в котором

20 может быть реализован предложенный способ. жидкий кислород с установки по разделеншо воздуха поступает через сборный трубопровод 1 в резервуар 2. Давление жидкого

25 кислорода около 1,5 атм, температура примерно минус 180 С. Из резервуара 2 жидкий кислород непрерывно засасывают насосом 3 и под давлением 25 ат.я направляют в первый испаритель 4, обогреваемый компримнрованным

30 воздухом. В испарптеле жидкий кислород пе313343

65 реходит в состояние насыщенного пара. ТемIIåðàòóðà кислородB на выходе достигает минус 135 С. Перед поступле1шсм в первый теплообменпик 5, использ емый д, IЯ покрытия потери холода в циркулирующем потоке поглотителя, кислород смешивают с подаваемым

II3 второго теплообменника 6 криптонсодержащпм гаBîolì i, выделенным на первой ступени регенерации, Сумма обоих газовых потоков составляет поступление абсороера 7. Лбсорбер выполнен в виде колонны с насадкой. Поступающий из первого теплообменника 5 перегретый газообразный кислород направляют в нижнюю часть абсорбера. Противотоком потоку кислорода подают абсорбент (дифтордихлорметан), который при минус 110 С абсорбирует наряду с балластными компонентами (кислородом 11 метаном) около 99% содержащегося в потоке «p»rTona. Непоглотившийся газовый остаток (абгаз) удаляют из верхней части абсорбера и с целью дополнительного извлечения холода дросселируют при помощи дроссельного клапана 8.

Насыщенный абсорбент направляют из нижней части абсорбера через третий теплообменник 9 и четвертый теплообменник 10, в которых on подогревается при помощи регенерированного абсорбента, в пятый теплообменник 11. В последнсм осуществляют дополнительный нагрев насыщенного абсорбента до рабочей температуры первой отпарпой колонны 12. Затем давление абсорбента при помощи дроссельного клапана 18 снижают до рабочего давления колонны 12, т. е. примерно до 3 атм. Колонна 12 также выполнена в виде колонны с насадкой, а ее нижняя часть снабжена обогревающим устройством 14 для обеспечения необходимого количества пара.

Отгонный пар отгоняет из поступающего в верхн1о1о часть колонны 12 насьпценного абсорбента предпочтительно плохо растворимые компоненты — кислород и метан.

Вследствие незначительной избирательности между криптоном и метаном отгоняется также часть растворенного крпптона. Для устранения потери криптона газ из верхней части колонны 12 направляют через сепаратор жидкости 15 и регулирующий вентиль 16 в компрессор 17. Сн аты11 до давления в абсорбере газ охлаждают ьо втором теплообменнике б при помощи выходящего газа из абсорбера и перед поступлением в первый теплообмспник 5 смешивают с газообразным кислородом.

Частично регенерированный абсорбент направляют из нижней части первой отпарной колонны 12 в четвертый теплообменник 10, где его охлаждают до рабочей температуры второй отгонной колонны 18 и наконец при помощи дроссельного клапана 19 доводят до рабочего давления второй колонны 18 (2 ат,11) .

Вторая колошга 18 также выполнена в виде колонны с насадкой и для обеспечения необходимого количества пара снабжена обогревающим устройством 20. Отгонный пар почти полностью отгоняет из абсорбента содержа5

45 щийся в нем криптон. Температура в =-той колонне минус 10= С. Из нижпей части ко on пы 18 абсорбент паправл1пот и трет11й тсплообменник 9, оттуда при помощи второго насоса 21 — в первый теплообменник 5, откуда он отводится при температуре около минус 110 С в верхнюю часть абсорбера 7. Паро-газовая смесь из верхней части второй колонны 18 состоит в основном из криптона, ксенона и дифтордихлорметана. Ее направляют в перзый конденсатор 22, затем — во второй конденсатор 28 для двухступенчатого отделения дифтордихлорметана от обогаш,енного криптоном газа. Конденсат возвращBloT во вторую колонну 18. Охлаждение конденсаторов 22 и 23 осуществляется при помощи абгаза из абсорбера 7, направляемогс через второй теплообменник lá. Оба конденсатора вкл1очены параллельно.

Газовая фаза второго конденсатора 23 содержит около 90 об. % криптона и ксенона.

Эту фазу направляют для дальнейшей обработки через трубопровод 24, причем удаление оставшегося дифтордихлорметана можно производить в подсоединенпой адсорбционной установке с насадкой пз молекулярных сит.

Кроме того, газ, поступающий из абсорбера 7 через 1второй теплообмеппик 6, идет iio трубопроводу 25 также на адсорбционную установку с молекулярными ситами. Поступающий через конденсаторы 22 и 23 абгаз из абсорбера 7 удаляют по трубогроводу 26 и используют при регенерировании адсорбционной установки с молекулярными ситами. Выделяющиеся при регенерировании адсорбционной установки с молекулярными сита ми десорбционные газы целесообразно присоединять к перегретому кислороду, направляемому в абсорбер 7. Обогрев пятого теплообменника 11 и колонн 12 и 18 осуществляют рециркулирующей водой. Потери абсорбента покрывают дополнительной подачей свежего дифтордихлорметана по трубопроводу 27. Поступающий по трубопроводам 25 и 26 газ, выходящий из абсорбера с 98%-ным содержанием кислорода, возвращают на кислородную установку.

Предмет изобретения

1. Способ получения криптона и ксепона из обогащенного ими жидкого кислорода, получаемого в воздухоразделительной установке, путем абсорбции жидким поглотителем с последующей двухступенчатой регенерацией раствора, 0TJLLLYTLJoLLLLLLLGB тем, что, с целью повышения эффективности абсорбции, жидкий кислород перед поступлепие;1 ца абсорбцию сн има1от до давления 10 — 15 ат11, испаряют и ис:1ользуют для охлаждения по..1ава:.i.oi o na абсорбцию поглотителя, 2. Способ по п. 1, отл11 1аюа1и11ся тем, что процесс абсорбции проводят при температуре от минус 50 до минус 140 С с использованием в качестве поглотителя дифтордпхлорметана

313343

l5 ) —;.

1 1 — =

Г -г 2Π— с6Составитель Г. Н. Бахтюрова

Текрсд 3. Н. Тараиеико Коррскгор Е. Н. Козлова

Редактор H. Корченко

Заказ 2937/15 Изд. № 1197 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3. Способ по пп. 1 н 2, отличтощ.шся тем, что для испарения жидкого кислород-. используют часть потока компримированного теплового воадука, перерабатываек1ого в воздукоразделительной установке.

4. Способ го пп. 1 — 3, отличаюп,uéñÿ тем, :то к направленному на абсорбцию пере ретом;. кис opnд. присоединяют гаЗ, Выделсннь1й па первой ступени регенерации.