Патент ссср 319218

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ((() 319218

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 30.08.66 (21) 976925/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.08.74. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 24.01.75 (51) М. Кл. С 07с 87/00

Гооударстввнный комитет

Совета й1нниотров СССР во авлам нзоорвтвний и откоытий (53) УДК 547.21 "221.233. .07 (088.8) (72) Авторы изобретения А. В. Фокин, Ю. М. Косырев, В. А. Макаров и Н. П. Новоселов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕМИНАЛЬНЫХ БИСДИФТОРА МИ НОАЛ КАНОВ

Изобретение относится к способу получения геминальных бисдифтораминоалканов, которые могут найти применение в качестве растворителей, высокоэнергетических добавок, а также полупродуктов для дальнейших синтезов.

Известен способ получения геминальных бисдифтораминоалканов обработкой кетонов дифторамином в присутствии водоотнимающего средства при комнатной температуре.

С целью расширения сырьевой базы и получения продуктов с большим содержанием фтора, предлагается альдегиды обрабатывать дифторамином в присутствии водоотнимающего средства, например серной кислоты или низкопроцентного олеума, при температуре ниже 0 С.

П р и м ер 1. Получение 1,1- бисдифтораминоэтана. В толстостенную стеклянную ампулу с манометром, термопарой для измерения температуры в зоне реакции, приспособлением для прикапывания серной кислоты вносят

12 r 100%-ной серной кислоты и при охлаждении до — 75 С 2,38 r (0,045 моль) ацетальдегида и 5,74 г (0,108 моль дифторамина).

После герметизации ампулы к реакционной массе при периодическом встряхивании и температуре от — 60 до — 10 С прикапывают серную кислоту. Затем содержимое ампулы отогревают и выдерживают при комнатной температуре 1 час. Продукты реакции отделяют от кислоты, промывают водой и после просушивания прокаленным сульфатом магния перегоняют.

Получают 2,9 г (40,7%) 1,1-бисдифтораминоэтана с т. кип. 50 — 51 С, d4 1,328, по 1,3257.

MRD 20,04; выч. 20,06. Мол. вес. 130,5; выч. 132,07.

Найдено, %: N 21,3; F 57,7.

CgH4F4 Ng.

Вычислено, %: N 21,21; F 57,54.

Пример 2.,Получение 1,1-бисдифтораминопропана.

По методике примера 1 из 2,7 г (0,0465 моль) пропионового альдегида, 5,74 г (0,108 моль) дифторамина, 12 г 6%-ного олеума после фракционирования получают

2,4 г (35,4%) 1,1-бисдифтораминопропана с т. кип, 76 — 77 С. Мол. вес 148,95; выч. 146,09; д4 1,2464; пп 1,3378.

Найдено, %: С 24,61; Н 4,67; N 18,9;

F 50,84.

СзHeF4Nz.

Вычислено, %: С 24,66; Н 4,17; N 19,17;

F 52,03.

Предмет изобретения

Способ получения геминальных бисдифто30 раминоал канов взаимодействием карбониль3.19218

Составитель В. Бурцева

Техред 3. Тараненко

Корректор А. Степанова

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 3670/2 Изд. № 137 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ных соединений с дифторамином в присутствии водоотнимающих средств, например серной кислоты или низкопроцентного олеума, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и получения продуктов с высоким содержанием фтора, в качестве карбонильного соединения берут альдегиды и процесс ведут при температуре ниже 0 С,