Способ получения полибензоксазол имидов

 

ОПИС Е

324249

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 25Х1!.1968 (№ 1257769/23-5) .Ч. Кл. С 08g 20i32 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 23.XII.1971. Бюллетень М 2 за 1972

Дата опубликования описания 6.111.1972

УД1« 678.675(088.8) Авторы изобретения

Г. С. Колесников, О. Я. Федотова и В. Н. Федьша

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИБЕНЗОКСАЗОЛИМИДОВ

Изобретение относится к способу получения термостойких полимеров.

Известен способ получения полибензоксазолимидов путем взаимодействия ангидридохлорангидрида тримеллитовой кислоты и оксиароматически« диаминов.

С целью получения полибензоксазолимидов, обладающих более высокой термической стабильностью предлагается в качестве ангидридохлорангидрида использовать 3,4-ангидридо4 -хлорангидридодифенилоксид.

Процесс осуществляется в органическом растворителе при температуре 20 — 60 С, Полученные полимеры обладают повышенной термостойкостью, например, полибензоксазолимид на основе 3,4-ангидридо-4 -хлорапгидридодифенилоксида и 4,4 -диамино-3,3 диоксидифенила при нагревании в течение

2 час при 400 С теряет лишь 4% своего веса, при 420 С вЂ” около 7%.

Термогравиметрический анализ в атмосфере воздуха в интервале температур от 20 до

600 С показывает, что данный полимер начинает терять в весе лишь при температура« выше 400 С.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и трубкой для подвода азота, помещают 2,16 г 3,3 -диоксибензидина, 10 я» дпметилацстамида (ДЧЛЛ) и о«лаждак)т до

0 С. Затем небольшими порцпямп добавляют

3,025 г 3,4-апп1дрпдо-4 -«лоранп1дридодифенплоксида. Реакцп1о в течение 0,5 час ведут прп 20 С, а затем медленно повышают температуру до 60 С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре в течение 2 час.

Полимер осаждают ацетоном и сушат в вакууме при 60 С. Полученную полиамндоокспкислоту с удельной вязкостью 0,5о)о-ного раст10 вора в дпметилформампде (ДЧФА) 0,16—

0,18 циклизовалп при ступенчатом повышении температуры от 150 до 320 С и выдержке при

320 С в течение 2 час. Полученный полибензоксазолпмид идентифицировали по ИК1s спектрам. Термостойкость полимера составляет 420 — 450 С. В зациклпзовапном виде Itoлпмер перастворпм в органически«растворителя«. На стадии полпампдоокспкпслоты ttoлимер растворяется в ДМФЛ, ДМЛЛ, НзЯО1.

20 Пленка, полученная из этого полимера, «рупкая.

Пример 2. Л алогпчно примеру 1 peat цпей 2,3 г 4,4 -дпампно-3,3 -диокспдпфенплметана и 3,025 г 3,4-апп1дридо-4 -хлорангидрпдо25 дифенилокспда получают полибензоксазолпмид, содержащий, наряду с кислородным мостиком (— Π— ), метиленовый мостик в диамине (— CH — ), благодаря чему получается эластичпа11 пленка, термостОЙкост1> кот01)ОЙ

30 около 430" С tta возду«е.

324249

Предмет изобретения

Составитель О. Рокачевская

Техрсд Л. Богданова Корректор 3. Тарасова

Редактор Е. Хорина

Заказ 329, 2 Изд Хо 3 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 3(-35, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения полибензоксазолимндов путем взаимодействия ангидридоклорангидридсв поликарбоновы кислот и оксиароматических диаминов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких полимеров, в качестве ангидридо лорангидридного компонента используют 3,4-ангидридо-4 -iëîðàíãèëðèäoäèôåíèëîêñèä.