Способ получения 3,3,3-трифторпропил (метил ) полисилоксандиолов
О П И С А Н И Е I 238780
ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
"-зви-:tмое от лвг. свпдет<-ль" твл .Й
Заявлено 08,И!.1965 (№ 967103 23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х.1973. Бюллетень X. 39
Дата опубликования описания 6.II.1974
М. Кл. С 08g 31/14
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 678.745.83.07 (088.8) Авторы изобретения 1О. А. Южелевский, Е. Г. Каган, О. H. Ларионова и А. Л. Клебанский
Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт сиитетическоса каучука имени С. В. Лебедева т ъ.. !.ус! „.у л«i > Ива
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
3,3,3-ТРИФТОРПРОПИЛ(МЕТИЛ) ПОЛИСИЛОКСАНДИОЛОВ
Предмет изобретения
Известен способ тголучения полидиорганосилоксандиолов полимеризацией циклических пли линейных диорганосилоксанов в присутствии воды и катализатора при высоком давлении и температуре 150 — 200 С.
С целью упрощения способа, предложено полимеризацию 1, 3, 5-триметил-zpuc- (3, 3,3 трифторпроппл) -циклотрисилоксана проводить в присутствии в качестве катализатора водного раствора гидроокиси натрия и в качестве активирующих добавок азот- и кислородсодержащих органических соединений, например питрилов или амидов кислот, кетонов, циклических или линейных эфиров, линейных или циклических 1з- у-цианалкилсилоксанов.
Пример 1. К 20,4 г «тримера», смешанного с 0,41 мл (2 вес. %) ацетона, при 40 С добавля|от 0,0368 г 3,5%-ного водного раствора гидроокиси .натрия (0,0063 вес. %, считая на безводный 1чаОН). Полимеризация начинается тотчас, после введения катализатора.
Через 4 час после начала полимеризации в полученный жидкий, полимер добавляют
0,1 мл уксусной кислоты, после чего полимер перемешивают еще 30 мин. Полученный полисилоксандиол (выход 94%) имеет вязкость
3800 спз.
Аналогично выделяют полисилоксандиолы с вязкостью 350, 1600, 400 и 9000 спз.
Все полпсплоксандпо Iû дают вулканизаты прп ньо:т|нлтной температуре через 24 члс после смешения и; с катализаторами К-10 и
К-18.
5 П р м е р 2. К 97,5 г «трпмера», смешанного с 0,289 г (0.30 вес. J<) продукта гидролиза цпанпропнл(метил)дпхлорспллна, отмытого от следов хлористого водорода, добавляют при 40 С раствор 0,0058 г (Оз006 вес. дo) гпд10 роокисп натрия в 0,1300 г (0,13 вес. %) воды.
Тотчас после вьеде водного раствора AaOII начинается полпмерпзацпя. Через 4 час в .полимер добавляют О,1 мл уксусной кислоты и перемешпванпе продолжают еще 30 мпн.
15 Полученный полпсилоксандпоl (выход 100%) имеет вязкость 10900 спз и вулканпзуется прп комнатной температуре под действием катализаторов К-10 и К-18.
Аналогично выделя|от полпсплоксапдполы с
20 вязкостью 440, 3500, 25000, 61000 спз.
Способ получения 3, 3, 3 - трпфторпроппл
25 (метил)полпсилоксапдполов путем полпмерпзацпп циклических органосплокслнов в присутствии воды и катализатора, от !ичаюи(иися тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходного органосилоксана оерут 1, 3,530 триметил-трис- (3,3,3-трифторпропил) - цикло23878О
Составитель Е. Устинова
Техред Т. Ускова
Корректор О. Тюрина
Редактор Л. Ушакова
Заказ 192 17 Изд. ¹ 59 Тираж 551 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений п открытий
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 трисилоксан, в качестве катализатора — водный раствор гидроокиси натрия и процесс ведут в присутствии органического соединения, содержащего азот или кислород, или линейного, или циклического Р- и у-цианалкилсилоксана в качестве активиругощей добавки.
