Способ выделения чистого этиллкрилата

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

327l64

CoIos Соеетскик

Сопиалистическиа

Республик .

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 22.Ч.1969 (№ 1332113/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 20.111.1972

М. Кл. С 07с 67/06

С 07с 69/54

Комитет по делам

«аобретеииЯ и открытиЯ, при Совете Мииистров ссср "ДК 547.391.1.26 (088.8) Авторы изобретения

Г. А. Чугунова, А. M. Сенюшева, О. M. Слепцова, И. М. Сорокин и 3. И. Александрова

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЧИСТОГО ЭТИЛАКРИЛАТА

59,64

0,15

7,84

Изобретение относится к способу выделения эфиров акриловой кислоты, полученных из нитрила акриловой кислоты и прямой эфиризацией акриловой кислоты, в частности к способу получения чистого этилакрилата.

Способ получения этилакрила из нитрила акриловой кислоты является в настоящее время одним из основных. В последние годы также приобретает большое распространение способ получения этилакрилата прямой эфиризацией акриловой кислоты из пропилена.

Обычно процесс получения эфиров акриловой кислоты ведут в избытке спирта, поэтому получающийся сырой эфир содержит значительные количества спирта и воды. В этих условиях выделение концентрированного этилакрилата путем ректификации без предварительного удаления этанола и воды невозможно из-за образования азеотропных смесей.

Известен способ извлечения спирта и воды из этилакрилата-сырца экстракцией водой, однако вода легко образует труднорасслаивающиеся эмульсии, что приводит к большим потерям продукта.

С целью устранения указанных недостатков предложен способ выделения чистого этилакрилата экстракцией с применением в качестве экстр агентов водных растворов многоатомных спиртов, например глицерина, глюкозы.

Процесс экстракции этанола и воды проходит с большой эффективностью и не сопровождается такими побочными явлениями, как образование эмульсии.

Спирт и воду экстрагируют из сырого продукта в насадочной колонне с пульсацией жидкой фазы, используя в качестве экстрагента водные растворы веществ, способствующих деэмульгации, используют водные растворы

10 полиатомных спиртов, например глицерина, глюкозы (концентрация 1 — 20, лучше 5%).

После экстракции чистый этилакрилат выделяют методом ректификации. Экстрагент подвергают регенерации путем отгонки из него

15 спирта, этилакрилата и воды. Последние полностью извлекают из экстракционной установки.

Пример 1. В качестве экстрагента используют 5%-ный водный раствор глицерина. В ко20 лонну экстракции подают этилакрилат-сырец, полученный из нитрила акриловой кислоты, со скоростью 86 г/час, 5%-ный водный раствор глицерина с уд. весом 1,010 г/слР— 200 г/час и получают 50 г экстрагированного этилакри25 лата.

Ниже приводится состав этилакрилата до и после экстракции.

Этилакрилат

Акриловая кислота

Зо Вода

327164

Составитель Н. Токарева

Редактор Е. Хорииа

Корректор И. Шматовз

Техред Е. Борисова

Заказ 538/4 Изд. № 167 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Этанол 30,43 Следы

Диэтиловый эфир 3,78 2,99

Этилацетат 034 06

Выход основного продукта после экстракции составляет 94 /о без учета регенерации.

В отработанном глицерине содержание этилакрилата 1,65 /о по омылению.

Пример 2. B колонну экстр акции подают этилакрилат-сырец, полученный прямой эфиризацией акриловой кислоты, со скоростью

870 гlчас, 5 /о-ный водный раствор глицерина с уд. весом 1,010 гlсмз со скоростью 3200 г!час и получают 600 г/час экстрагированного этилакрилата.

Ниже приводится состав этилакрилата до и после экстракции.

Этилакрилат 61,92 82,27

Акриловая кислота 0,37 0,028

Вода 8,23 1,54

Этанол 10,93 Нет

5 Этилацетат 18,55 16,6

Выход основного продукта после экстракции составляет 90 /о без учета регенерации.

В отработанном глицерине содержание этилакрилата 1,5 /о по бромированию.

Предмет изобретения

Способ выделения чистого этилакрилата экстракцией, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве экстрагента

15 применяют водные растворы многоатомных спиртов, например глицерина, глюкозы.