Способ получения тетра гидрофурилово го спирта *^.т,/*цг- '€:н
327I9 0
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Ъюз Советских
Социалистических Респубттик
Зависимое от авт, свидетельства М
Заявлено 23.IV.1970 (Лз 1427325/23-4) М. 1»„1. С 07»4 5/02 с Iipiicnez!!lie!! IIC)l заявки М
Комитет по делам изобретений и атнрытий ори Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 26.1.1972. Б|оллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 23.111.1972
) ДЕ 547.723(088.8) Авторы изобретения
Ю. Е. Носовский, П. А. |т1ошкин, А. Н. Алеева, Ю. Н. Першин и Н. K. Иванова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРА ГИДРОФУРИЛОВОГО CHHPTA -,."",)Д 1| Ез» .
Изобретение относится к способу получения тетрагидрофурилового спирта, которыи находит широкое применение в народном хозяйстве.
Известен способ получения тетрагидрофурилового спирта гидрированием фурфурола на активных стационарных т»блетиров»нных или дробленых никелевых катализаторах в паровой фазе ири температуре не выше 120 С.
И",âåñòíûé способ имеет след)чощие недостатки: при температуре ведения процесса ниже 120 С производительность установки ограничивается опасностью конденсации фурфурола из-за перенасьппения газовой фазы и низкая теплопроводность стацио||арного слоя таблетированного или дроблсного кат»лизатора приводит к зн»чительной неравномерности распределения температур г|о сече|ппо реактора и ухудшению селектшшосп| процесса. Поэтому процесс можно вести только при очеш. низких нагрузках 1!11 ката I!131!Top> 1<Оторыс не превышают 0,025 г фурфурола на 1 г кпт. час.
Целью предлагаемого изобретения является повышение селективности и производительности процесса получения тетр»гидрофурилового спирта парофазным гидрированием фурфурола.
Для этого проводят гидрирование фурфурола в паровой фазе в присутствии активных никелевых катализаторов ири Tc"ìïpp»туре !
30 †1 С.
УС г»повле!! О, 11 0 |1 pоЦE. CС полу >Iеп II51 ТСТр3 гидрофурилового спирта из фурфурола со5 стоит из двух последовательных реакции: реакции превращения фурфурола в фуриловый спирт и реакции превращения фури7OBoго ciillрт» в тетрап|дрофуриловьш. Уст»новлсIIo также, что при температуре 130 — 140 С
10 1 20 сп;|рт более чувствительно к температуре и иовы |неilllc Tcо|иер IT) pbl !!;1 первой стадии п|дриров»ния ирин<)ди f к резкому снижешпо выхода тетрагидрофурилового спирт» за счет усн Icll! I5! гидрогенолиза фуранового кольца 25 (см. т»)блицу, опыты 1 и 2), процесс проводят при с ióïåí>1 Iòoì новышешш температуры по ХОДУ PP»I Длт| создания в зоне реакции устойчивого изотермического режим,1 и повышения при30 мерно в 10 раз коэффициентов теплоотдачи к 327190 Синтез гетрагидрофурилового спирта гидрированием фурфурола Опыт Режим реакции 1400у,4=5600 135 120 160 32 100 32 100 32 100 0,08 0,1 0,1 0,12 88,2 3,74 69,3 1,2 80,6 8,24 86,02 0,37 Ц1-1ИИПИ Заказ 5-14/5 Изд. No 188 Тира>к 448 Подписное Типографии, пр. Сапунова, 2 теплообменным поверхностям процесс гидрирования фурфурола до тетрагидрофурилового спирта проводят в присутствии псевдоожиж иного никельхромового катализатора с размером частиц 0,1 — 0,315 лл. II р им ер 1. В реактор диаметром 32 лл загружено 100 г никельхромового катализатора с размером частиц 0,1 — 0,315 лл, Катализатор непосредственно в реакторе восстанавливают водородом в течение 12 час при температуре 200 †2 С. После восстановления ка1ализатора и снижения температуры до 135 С, в иснаритель, установленный в горячей масляной бане, но каплям подают фурфурол со скоростью 10 г/час, Фурфурол испаряется з токе водорода (250 ил>/час), а полученная парогазовая смесь снизу поступает в реактор и проходит через слой катализатора, переводя его в псевдоожиженное состояние. Г1родукты реакции конденсируются в ловушках, заполненных смесью сухого льда и ацетона с температурой около — 30 С, а затем анализируют на газожидкостном хроматографе ХЛ-4. Отбор контрольной пробы осуществляют в течение 1 LQc после выхода на установившийся режим работы. Состав продуктов реакции приведен в таблице (оныт 1). Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, но при температуре в зоне реакции 160 С. Состав продуктов реакции приведен в таблице (опыт 2). Число секций . Температура в зонах, С по секциям 2 4 Диаметр аппарата, лл Вес катализазора в аппарате, г . Нагрузка иа катализатор, г фурфурола/г кат. час Выход тетрагидрофурилового спирта, % Содержание фурилового спирта, Предмет изобретения 1. Способ получения —.страгндрофурилового спирта гидрированием фурфурола в паровой фазе в присутствии активных ннкельсодержащих катализаторов при нагревагшн, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и производительности процесса, гидрнрование проводят при температуре 130 †1 С. 2. Способ по п. 1, отличагощийся тем, что Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но при температуре в зоне реакции 120 С. Состав продуктов реакции приведен в таблице (опыт 3). Пример 4. В четырехсекцнонный реактор диаметром 125 лл загружают 5,6 кг катализатора (IIo 1,4 кг катализатора в каждую секцию) с размером частиц 0,1 — 0,315 лл. Катализатор восстанавливают аналогично описан10 ному в примере 1. После окончания восстановления катализатора в зонах реакции устанавливают температуру (по ходу паров сырья): Секция Температура, С 1 135 15 2 145 3 155 4 175 Затем в испаритель с электрообогревом специальным плунжерным дозатором подают 20 фурфурол со скоростью 600 г/«ac. Фурфурол испаряется в токе водорода (2,5 нла/час) и полученная нарогазовая смесь снизу последовательно проходит через все секции реактора. При рабочей скорости парогазовой смеси ка25 тализатор находится в псевдоожиженном состоянии. Продукты реакции конденсируют в сифонном холодильнике, охлаждаемом изопропилбензолом с температурой — 20 С. Отбор проб н анализ продуктов реакции проводяг 30 аналогично примеру 1. Состав продуктов реакции приведен в таблице (опыт 4). процесс проводят при ступенчатом повышении температуры в мпогосекционном реакторе, на. пример четырехсекционном, при температурах 35 но секциям 130 — 140, 140 — 150, 150 — 160 и 170 †1 С, 3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве катализатора применяют мслкодиснерсный никельхромовый катализа40 тор с размером частиц 0,1 — 0,315 лл, который находится в псевдоожиженном состоянии.
