Способ получения поливиниламинов•сесоюзная1штшьтеш*[сомдй амбяиюта§л j ^.^—».«.?.
3320 9, 9
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 07.Ч11.1970 (№ 1453670/23-5) М. Кл. С 08f 7!12 с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678. (46.522(088.8) Опубликовано 14.!!11972. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 17.IV.1972
Авторы изобретения
Е. Е. Сироткина, В. 3,. Филимонов и Л. В. Рандина
Томский политехнический институт имени С. M. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАМИНОВ
Изобретение относится к способу получения полимеров на основе гетероциклических вторичных аминов.
Известен способ получения поливиниламинов путем взаимодействия гетероциклических вторичных аминов, например карбазола, индола, дифениламина и др. со сложными виниловыми эфирами в органических растворителях, в кислой среде, в присутствии солей ртути.
Предложен способ получения поливиниламинов — поли-N-винилфеноксазина, обладающего фоточувствительностью, путем взаимодействия феноксазина со сложными виниловыми эфирами в присутствии солей ртути в кислой среде. Реакцию проводят в среде различных растворителей — ацетоне, уксусной кислоте, уксусном ангидриде, хлороформе, бензоле. Катализатор (ацетат ртути) используют в количестве от 2 до 5% по отношению к весу феноксазина, серную кислоту — от 2 до 3 моль на 1 моль ацетата ртути.
Реакцию проводят при молярных соотношениях винилацетата и феноксазина от 1,5: 1 до 3:1. Реакцию ведут при комнатной температуре в течение 15 — 20 мин с количественным выходом полимера.
Способ позволяет получать поли-N-винил— феноксазин в одну стадию без выделения каких-либо промежуточных продуктов. Полученный поли-N-Bинплфеноксазин обладает хорошими фоточувствительными и пленкообразующими свойствами, и может быть применен в электрофотографии и других светокопировальных процессах. Он хорошо растворим в алифатических кетонах, ароматических углеводородах, дпоксане, хлороформе и при испарении растворителей образует прочные прозрачные пленки, обладающие потенциалом то зарядки 300 — 550 в и фоточувствительностью
S 1/2 10 люкс сек, равной 0,4 — 0,9.
Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 1000 мл, снабженную термометром и механической мешалкой, загружают 10 г
15 (0,055 люль) феноксазина, 500 мл ацетона, 0,3 г ацетата ртути, 0,15 мл концентрированной серной кислоты (d=1,84), затем при работающей мешалке вносят 7,5 мл (0,0825 люль) винилацетата. Реакция проходит при комнатной температуре за 15 х ин, выход полимера количественный.
Контроль за ходом реакции ведут путем отбора проб и определения в них непрореагировавш его феноксазина потенцио метр ически титрованием уксуснокислым раствором йодной кислоты. После окончания реакции полимер выделяют высаживанием реакционной массы в воду. Полимер фильтруют, промывают водой
30 и анализируют. Полимер представляет собой
332099
Предмет изобретения
Составитель О. Рокачевская
Техред 3. Тараненко
Редактор Л. Ушакова
Корректор Т. Миронова
Заказ 93!/12 Изд. Хо 403 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, ир. Сапунова, 2 порошок от белого до светло-зеленого цвета с т. размяг. 130 — 150 С.
П р и м ер 2. По методике, приведенной в примере 1, проводят реакцию в 400 мл хлороформа, реакция заканчивается за 10 — 15 мин.
После окончания реакции полимер выделяют отгонкой хлороформа в вакууме. Температура размягчения полимера 150 — 165 C.
Результаты анализа полимера: содержание азота, % .. вычислено 6,73; найдено 6,59; молекулярный вес по Расту 1500 — 2000.
Способ получения поливиниламинов путем взаимодействия гетероцикличесиих вторичных аминов со сложными виниловыми эфирами в органических растворителях, в кислой среде, в присутствии солей ртути, отличающийся тем, что, с целью получения фоточувствительных полимеров, в качестве исходного амина
10 применяют феноксазин.
