Способ получения 2-нафтола
% i i . W "л Ы"
° -" т ;1 .. . :
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
34О27О
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
М. Кл. С 07с 30/14
Заявлено 25.XI.1968 .(№ 1285860!23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 31.Х.1972. Бюллетень № 33
Дата опубликования описания 31.1.1973
Комитет по делам иаооретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.655.1.07 (088.8) Авторы изобретения
В, А. Ливанов, С. М, Шейн и В. П. Русов
Заявитель
Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения
АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТОЛА
Известен способ получения 2-нафтола, основанный на взаимодействии натриевой соли
2-нафталинсульфокислоты с водным раствором щелочей. Реакция протекает в растворе.
Процесс осуществляют в качающихся автоклавах емкостью 50 ил при 320 — 385 С и давлении до 200 ати, причем с целью быстрого (в течение 3 — 7 мин ) нагрева массы до температуры реакции автоклавы помещают в свинцовую баню с температурой, превышающей на 20 — 30 С температуру реакции. Выход
2-нафтола до 92% при 10%-ном избытке щелочи. Внедрение данного способа в промышленность затруднено необходимостью иметь автоклавы большой емкости для работы под давлением до 200 ати, а также сложностью форсированного нагрева массы до температуры реакции.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что исходные компоненты подают в виде суспензии с такой скоростью подачи реагентов, чтобы выходящий щелочной плав содержал 2-нафтол и сульфит в эквимолярном соотношении.
Это обеспечивает технологичность и простоту оформления, легкость дозирования суспенза соли в водном растворе щелочи, высокое качество и выход продукта из-за отсутствия контакта реакционной массы с кислородом воздуха, доступность аппаратуры, возможность создания высокой степени механизации (в частности, загрузки реагентов), автоматизации, и условия труда, соответствующие требованиям санитарных норм и правилам техники
5 безопасности, а также простоту отбора пробы.
Натриевую соль 2-нафталинсульфокпслоты смешивают с водным раствором щелочи в аппарате с мешалкой и насосом, подают в виде
10 суспензии в трубчатый реактор, снабженный обогревом. Реакционную массу после прохождения через реактор дросселируют и направляют на выделение. Выход 2-нафтола 95—
97%. По своему качеству продукт соответст15 вует требованиям ГОСТа. По внешнему виду непсрегнанный продукт светло-серого цвета, при хранении в течение б месяцев не чернеет.
11родукт, полученный по известному способу, черного цвета, 20 При применении раствора едкого натра концснтрацни не более 10% и скорости подачи реагентов не менее 1 л/сек реакция протекает гладко, реакционная масса, выходящая из реактора, содержит 2-нафтол и сульфит нат25 рия в молярном соотношении, близком к единице.
Увеличение концентрации щелочи до 20—
30% увеличивает производительность реактора, однако при небольшой скорости движения
30 массы 0,1 — О,б и/сек приводит к осаждению
340270 д о ао о х х, :1
css сб хна о
hC x
I х щ as а аО
< ccs
1 а о х
1- » о. д х х -хо охх о ооо5
àу < х ох„,х3
X ccs css o
О чав% а
И
as о
Cf
as
Ц
m (4
css ж
Ж
ccs
1 м
cg Я й:((О
РЗ х ) М а
СО c=1 1
2
390
300
37
42
37
0,15
0,14
0,2
0,2
0,15
0,г
97
93
88
94
87
92
Предмет изобретения
Составитель Л. Крючкова
Редактор Л. Герасимова Техред А. Евдонов
Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина
Заказ 53/9 Изд. № 1683 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 сульфита натриЯ В пачаль111>1х участках труб чатого реактора.
Это явление можно устранить периодическими промывками реактора водой либо постепенным и медленным повышением температу. ры реакции по длине трубчатки порядка т/4 — /a общей длины. Сульфит натрия не осаждается в реакторе также при концентрации щелочи 20 — 30% и скорости подачи массы не менее 2 м/сек.
П р и и е р 1. В стальном аппарате с мешалкой готовят 20%-ный раствор едкого натра (избыток от теории 10%) и загружают натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты.
Суспенз соли насосом непрерывно подают под давлением 200 ати в трубчатый подогреватель с интенсивным обогревом непосредственным пропусканием электрического тока по трубе, где за 4 мин нагревают с 20 С до температуры реакции 380 С, Затем его направляют в стальной реактор-трубчатку, через который он проходит со скоростью 0,15 м/сек, н выдерживают при температуре реакции в течение
37 мин. Готовый плав дросселируют в гаситель — стальной аппарат с мешалкой, куда непрерывно подают воду на разбавление плава. Выход 2-нафтола 97%.
Данные примеров 1 — 7 приведены в таблице.
П р и м е ч а и и е. Избыток едкого патра по всем
15 примерам составляет 109
Способ получения 2-нафтола методом ще20 лочного плавления натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с водным раствором щелочи при 300 †4 С, давлении до 300атм и выделе нием целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования и оформле25 пия процесса по непрерывной схеме, исходные компоненты подают в виде суспензии с такой скоростью подачи реагентов, чтобы выходящий щелочной плав содержал 2-нафтол и сульфит в эквимолярном соотношении,