Способ разделения и выделения продуктов,
О П И C А Н И Е 343449
Союз Советских
Сони алистииеских
РесптОлик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Вави=.имый от патента №вЂ”
Заявлено 28Х.1970 (X 1443586/23-4)
Пр!!Ор11.!Ст 16.U1.1969, Ко 6920040, Франц!!я
Опубли <02;!но 22.V1.1972. Бюллетень ¹ 20
Д
М.Кл, C 07с 121/32
С 07с 121/18
Комитат по делам изобретений и открытий при Совете !т1иинстров
СССР
УДК 547.339.2 (088.8) Автюр изобретен и !!
Иностранец
Анри Лефевр (Бельгия) Заявитель
Иностранная фирм !
«Сольвей и Ко» (Бельгия) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ И ВЫДЕЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ, СОДЕРЖАЩИХСЯ В РЕАКЦИОННОЙ СМЕСИ
ПРИ ПОЛУЧЕНИИ АДИПОНИТРИЛА
Изобретение, относится к области разделения и выделения проду.ктов, содержащихся,в реакционной смеси при получении адипонит рила методОьм димеризяции Р-ГялОГеппропионитрила нли акрнлонитрила с:помощь!о амальгасаы щелочного или щелочноземельного металла, частности,к способу выделения твердой соли, образованной при димеризацип Р-галогенпро пионнтрпла или после нейтрализации кислотой щелочи как побочного продукта, Г!Олученного при гидродимеризацпи акрилонитрпла, 11РОПИОПИТРИЛ Я, ЯКРИ
Известен способ разделения и выделения из реакционной смеси продухктов, ссдсржащихся ь ей при получении ад!ипонитрила димеризацией акрплюпитрила в пр:1сутствип четвертичной аммониевой соли, за;<л!Оча!Ощийся в том, что реакционную Смесь:разбавляют водой и якрилон итрилом для образования твердой и жидкой органичеакой фаз с последу!ощей мно.
Гоступенчатой зкстракцие!! водныи I,I Недостаток известного способа состоит ч том, что для промывки твердой <разы примеi!HIor анри.!Онит рил, являющийся исходным сырьем процесса, а при разделении жидких Орг31111÷åñêèõ продуктов реакц1ГИ происходит частичная их потеря зя счет разложения !!pi! в lcm Целью изобретения Бвляется усовершен ..твованиг процесса и сниже<ние потерь жидких продуктов, реакции при р81<тификации. Зто достигается тем, что промывку твердой фазы ведут проп1!Онитрилом, а разделение и «ыдсление и!!д!<их органических продуктов осуществляют в попарно соедипснны.; четырех 1О дистилляционных колоннах с предварительпыьм разделением жидкой органической фазы па легкую и тяжелую фракции в пленочном выпарном аппарате при остаточном давленни iO0 — 150 .!!л1 рт. ст., выделением из кубэзой l5 I3cTH второй д
Часть реаKцио!!ИО!! сх!p." 1 послс н="IITр3лизв— ции кислотОЙ p23äeëÿIÎT B сеп2рато;эе Н3 жид20 кую орггничест<ую и твердую фазы. Тверду10 фазу, представляющую собой соль, промы«21от нропнонитрилом -- побочным продук-,ом ре2кции, зятем про мывоч11у!О жидкость дооав;!Яlот к ОрГянической фаз"- и opi alIH Iecl фа25 зу подвергают разделению для выделения компо1ентов рся кц1!овцой смеси. Выделен!!с компонентов из жидкой орга,!ической фа "û осуществляют в две стадии. Ня перво!! Стадии производят разделение на лег30 ку10 и .тяжелую фракции в выпарпом плено-1343440 27,3 28,G 27,8 3, 6 2,8 адипсниирил дйм етийрульф оиенд хдористый на прпй поде приме".:я Bolего 10О,O 1,8 3,4 4,7 щр11.испи гри;r х ГО(рпрс|пею иитрп;1 gr o и .. и и r приз ном аппарате .при остаточном давлении 100— 150 л1м рт. ст. Лепную фракцию, содержащу1О лропионитрил, акрилонитрил, .воду и раст воритель, направляют в дпстилляционную установку для фря<кционидовяния и Выделения ее компоrrekrтов. Выделенный пропионитрил возвращают В сепаратор для лромывки т ве рдой фазы, акрылонитрил — на гидрохларировяние акрилонит,рила или гидродимеризацвю. Тяжелу1о фракцию подвергают дистилляции в более, высоком вакууме для выделения чистого адипонитрича. На чертеже дана принципиальная техно lormecr яя схема выделения продуктов рея кции. Из реактора 1 отбирают часть реакцион11ой смеси и направляют по трубке 2 в сепаратор 8. Пропионитрил подают в этот сепаратор по трубе 4 для IilpoiMbiвки соли. О безвоженную и промытую соль направляют .по трубе 5 В Выпарной а ппа рат б, откуда выделенный пропионитрил воз вращают по трубе 7 на рециркуляцию в сепаратор 8; очищенную соль удаляют через труб|у 8. Про мывочную жидкость Вместе с жидкой органической фазой направляют по трубе 9 в 1пленочный выпарной а ппарат 10. Паро-жидкостная смесь 1поступает из .выпарного аппа1рата по трубе 11 .в сепаратор 12, где происходит ее разделение на лепк|ую и тяжелую фракции. Легкую фракцию по трубе 13 направляют в дистилляционну1О колонну 14, а тяжелую фракцию по трубе 15 — в дистилляцнонную колонну 16. Из головной части колонны 14 отбирают фракцию и по трубе 17 подают в конде нсатор 18, а оттуда — в отстойни к 19. Из отстойника часть органической фазы идет снава в ди стилляцианную колодину 14 для осуществлен ия протнвотока, я остальная часть в дистилляцГлонную колонну 20, где из верхчей части отбирают акрилонит рил .и отправляют по трубе 21 в конденсатор 22, а оттуда — в огстойннк 28. Из отстойника часть акриланитриля,возвращают в ди спилляци онную кол011ну 20 для асуществлен ия противотока, а остальную часть — по трубе 24 на реци ркуляцию. Из субовой части колонны 20 отбирают чистый ироп1ионитрил и вознраща1от по трубе 4 .в сепаратор для п(рамы в ки соли. Из верхней части коло11ны 16 отбирают легкие фракции и направляют во трубе 25 в конденсатор 26,:откуда по трубе 27 конденсат Ikoдают в pesepiByap 28. Из .кубовой част и колонны 16 отбирают фракцию, содержащую в основно м а д и панитрил, и она по прубе 29 поступает в днспилляционную колонну 30, где из >;.убового остатка отб ирают п р1имеси а дипонитрила, а из iBeipxkierr части — чистый адипон|ит11ил, который по трубе 31 идет в конденсагор 82, а оттуда по трубе 88 — в соорник адиr1okrIIzpikrл а 34. ,П р и,м е.р. Из реактора отбирают реакционную,сме:"ь следующего состава (вес. %): In 2О 55 ()О Осушенную и нрамытую цро|пионитрилом соль хлористого нат р ия, содержащую 1,9% пропионитрила, на правляют .по трубе 5 в выпарной ап парат б, где 5,5 кг п ропионитрила выпаривают за 1 час и.воз вращают.по трубе 7 на рециркуляцию в сепа рато р 8, Хлористый паприй удаляют по "тру бе 8. Промывочная жидкость вместе с жидкой органической фазой (состав фазы дан в таблице, колонка 1),по дается по трубе 9 в пленочный выпарной а ипарат 10, работающий при остаточном давлении 100 мм рт. ст. Памиро-жидкостную, смесь по трубе 11 направляют в сепаратор 12, где п роисходит разделение на паро-га завую фазу (ее састав дан в та|блице, колонка II) и жидкую фаз у (состав показан В таблице, коланка III) . Паро-газовую смесь, подают по трубе 18 в ди стилляционную колонну 14, работающую при остаточном да влении 100 мл1 рт. ст. Кубовый остато к колонны 14, б огатый диметилсульфонсидом, поступает в резервуар 28. Из головной части колонны 14 отбирают легку1о фракцию и,по трубе 17 на правляют ее в конденсатор 18, а затем — в отстойник 19. Часть органической фазы вамращают из отстойн1ка 19 в колонн у 14 для обеспечения противото ка, а о1статок идет lllo трубе в дистилляц|иопную колон ну 20 (соста|в фра кции дан в таблице, колонка IV) . Из,голюв ной части,колo.нны 20 отби!рают легкую фракци1О и подают по тру бе 21 в конденсатор 22, а затем — в отстойник 23. Часть этой фр:ав1ци и возвращают в колонну 20 для обеспечения противотока. Органическую фазу этой фракциями,из отстойника 28 по трубе 24 непрерыано возвращают на рециржуляцию. Э та фаза состоит мз акрилопитрила с садержанием 5,2 вес. % ikpoB»они"пр лл а. Кубовый остаток колонны 20, .состоящий на 100% из,lrpoiliiHонитрила, возвращают по трубе 4 в сепа|ратор 3 для.промывали соли хлористого натрия. Тяжелую фракцию,:выделенную в сепараторе 12, на пра вляют по трубе 15 в дивтилляц иэнную колонну 16. Пара-газаву1О смесь, выделенную из головной части колонны 16, iliogrают по трубе 25 в конденсатор 26, а затем по трубе 27 — в резервуар 28. Сиесь продуктов, богатющую сульфоксидом, воз вращают из резервуара 28 на .повторнь и цикл в реактор димеризаци1и по трубе 35. КубавыЙ Остаток кол онны 16 (состав ее дап в таблице,.колонка V) направляют по трубе 29 в дистилляционную колонну 30. Из головной части этой колонны отб ирают чистый адипоиитр ил и подают по трубе 81 в конденсатор 32, откуда часть продукта возв ращают в,верхн1ою часть колонны 30 для обеспечения противотока, а остаток — в сборник ади понитриля 34. 343440 Номер колонки Количество вещества, вес. а: и J ш и $ v Акрилеанитрнл Хлорпропианитрил Проп ионитрип Адиево нич!р ил Дим етнлоульфокс ид Вода 2,2 4,0 0,4 4,1 5,5 2,7 18,7 34,7 3,0 33,3 5,0 60,9 34,8 43,4 26,5 4,4 7,40 1,5 2,3 — 4,7 0,2 — 0,3 100,0 100,0 100,0 10,8 84,0 92,4 5,2 Примеси 7,1 0,5 100,0 Хгвар и стый натрий Всего 100,0 Предмет изобретения Со тазитель Е. Дембовская Корректор О. Тюрина Текрел 3. Таранснко 1 сдакто,> H. Корченко Заказ 40!! Изд, № 909 Тираж 406 Поди и с; -.," 11НИР1ПИ Комитета .ио делам .изоорстепий и открытии при Совете Министров СССР Москва, )К-35, Раушская,наб., д. 4/5 Oот. тип. Костромского управления издательств, г1олиграфии и книжной торговли Способ,разделения и выделения лродукто!в, содержащихся в реа!кционной смеси при получениями адипон!итр!ила димерызацией р-галотенпро п!ион итрила или а к!рилонитрила с помощью амальгамы щелочного или щелочноземельного металла путем разделения реакционной массы на твердую и жидкую органическую фазы с промывкой твердой фазы растворите5 лем, присоед!инением промывочной жидкости к жидкой органической фазе с последующим се разделением .в дистилляц ионных колоннах, с рециркуляцией,выделенного из основной части одной из колонн акр илoнитрила на д;110 меризацию,,выделением,из кубовой часпи одной из,колонн целевого адипонитр|ила, от;гичаюи!ийся тем, что, с целью усовершенспзования процесса и увеличен!ия выхода жидких продукто в, в качестве растворителя для IIIyo-! 5 мы!эк!и твердой фазы беркут,пропионитр ил, выделенный lIIlplII дистилляции леткой фракции, полученной при разделении и выделении жчдких органических продуктов в дистилляционных колоннах с пред|варительным разделением 20 на легкую и тяжелую фра кции в пленочногм выпарном а ппарате прои остаточном давлении 100 — 150 люм рт. ст.
