Патент ссср 346879

 

!

О П И С А Н И Е 346879

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Соктэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента ¹

Заявлено 01.Х.1970 (№ 1481424/23-5),Ч. Кл. С 08g 20/20

Приоритет 01.Х.1969, ¹ 78862/69, Япоштя

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.675(088.8) Опубликовано 28.VI1.1972. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 24Х111.1972

Автор изобретения

Иностранец

Терухо Адачи (Япония) Иностранная фирма

«Сумитомо Кемикал Ко., Лтд» (Япония) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧ ЕСКИХ ПОЛ ИАМИДОВ

Изобретение относится к способам получения ароматических полиамидов, применимых для формования термостойких волокон и пленок.

Известен способ получения ароматических полиамидов межфазной поликонденсацией дихлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот с ароматическими диаминами в фазовой системе полярный органический растворитель — акцептор хлористого водорода— вода. Применение полярттых растворителей, таких как циклогексанон, тетрагидрофурап, 2,4- диметилтетраметиленсульфон, позволяет получать ароматические полиамиды с большим молекулярным весом и лучшим выходом, чем в случае использования в качестве органической фазы неполярных органических растворителcé.

С целью расширения сырьевой базы для синтеза ароматических полиамидов межфазной поликопденсацией в качестве полярного растворителя предлагают использовать ацетофеноп, м-алкилацетофепон, и-алкилацетофенон или смесь м- и и-алкилацетофснонов.

Для проведения поликонденсации готовят раствор дихлорангидрида в ацетофеноновом растворителе с предпочтительной концентрацией 0,2 — 0,3 лтоль/л, прибавляют поверхностно-активное вещество, например соль ароматической сульфокислоты, и полученный раствор смешивают с водным раствором эквивалентного количества ароматического диамина с предпочтительной концентрацией

0,2 — 0,3 лтоль/л, содержащего акцептор выБ деляющегося при реакции хлористого водорода.

Предпочтительная температура поликонденсации 5 — 15 С, длительность около 1 час.

1р Пример 1. В 200 лтл воды растворяют

1,622 г (0,015 моль) лт-фенилендиамина, 1,200 г едкого патра и 0,233 г додецилбензолсульфоната натрия.

К полученному раствору, охлажденному

15 до 10 — 11 С, при интенсивном перемешивапии прибавляют раствор 3,045 г (0,015 моль) изофталхлорида в 100 мл смеси лт-метилацетофенона с и-метилацетофеноном (55: 45), охлажденный до 10 С. Температура смеси

20 растворов повышается за счет теплоты реакции до 14,5 С. Перемешивание смеси растворов продолжают в течение 1 «ас. Выделившийся осадок полимера отфильтровывают, промывают водой, ацетоном и высушивают.

2s Выход полиампда 98%, характеристическая вязкость раствора полимера в концентрированной серной кислоте при 25 С 0,59. Температура разложения полимера, определенная с помощью дифференциально-термического

Зо анализа, выше 380 С.

346879

Предмет изобретения

Составитель М. Богданов

Редактор Л. Новожилова Техред Т. Ускова Корректор Е. Исакова

Заказ 2539/18 Изд. М 1080 Тираж 406 Подписное

LIHNHIIH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. Поликонденсацию проводят в условиях предыдущего примера при использовании 1,081 г м-фенилендиамина, 0,800 г едкого патра, 0,156 г додецилбензолсульфоната натрия, 2,030 г изофталхлорида и 100 мл ацетофенона.

Получают 2,275 г (95,5%) полиамида с характеристической вязкостью 0,58.

Пример 3. Поликонденсацию проводят в условиях примера 1 с использованием тех же веществ с той лишь разницей, что в качестве растворителя дихлорангидрида берут

100 лл м-метилбензофенона.

Выход полимера 3,395 г (95%), его характеристическая вязкость 0,56.

Способ получения ароматических полиамидов межфазной поликондепсацией дихлоран5 гидридов ароматических дикарбоновых кислот с ароматическими диамннами в фазовой системе полярный органический растворитель — акцептор хлористого водорода — вода, отличающийся тем, что, с целью расширения

10 сырьевой базы для синтеза ароматических полиамидов, в качестве полярного органического растворителя применяют ацетофенон, м-алкилацетофенон, и-алкилацетофенон или смесь и- и и-алкилацетофепонов.