Способ получения конденсированных фосфатов металлов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11. 5830т) (61) Дополнительное к авт. свил ву— (22) Заявлено 30,05.75 (21) 2139569/23-2( (51) М. Кл, С 01 В 25/44 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

Соввта Министров СССР по делам изобретений н открытий (23) Г!рнорнтет(43) Опубликовано 05.12.77. Бюллетень .к" 45 (45) Ц,ата Опубликования описания 19.1 2.77 (53) УД(< 661.635. )4 (088,8) М. F. Позин, Р, Ю, Зинюк, Б. Il. Гуллер и В, К. Гаркун (72) Авторы изобретения

Ленинградский эрдена Трудэвэг» Красн >гэ Знамени технэлэгический институт им..(енсэвета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧГН1!Я КО(1Л()НСИРОВАН((ЫХ ФОСФЛТО(Ъ

МЕ ТМ(ЛО В

20.

Изобретение относится к способам получения конденсированных фосфатов металлов, которые находят применение в производстве удобрений и кормовых добавок, Известен способ получения конденсированных фосфатов путем дегидратации при нагревании кислых ортофосфатов металлов (1, Недостатком этого способа является его длительность и многостадийность.

Известен также способ получения кон- (П денс ир ова нных фосфатов металл ов путем дрокаливания смесей солей металлов, содержащих аниопы летучих кислот, например хлорида калия, с фосфатсодержашим реагентом — фосфорной кислотой в присутствии ре- 15 тура во врашаюшемся барабане при 360560 С. При этом в газовую фазу удаляются пары воды и хлористого водорода.

Этот способ сложен, так как большой объем агрессивных газовых выбросов требует с оз дан и я спец иал ьн ых устр о йств для улавливания и обезвреживания их, Имеет место невысокая растворимость, так как продукт (f)o 20% фссфата, содержашегося в

О полученных фосфатах) не растворяется Lf

2%-ном растворе лимонной кислоты (2), С целью упрошения способа и иовьниени» растворимости про дукта предложено в коч естве (фэсфатсэцержашегэ реагента испол зовать фосфат аммония.

Предложенный способ позволяет упрости гь уже известный способ путем снижения агр <— сивиости среды и уменьшения объема газовой фазы и улучшить качество продуктафосфора, содержашегося в фосфатах, который полностью растворяется в 2%-ном растворе лимонной кислоты или в горячей воде, Пример 1. 10 г КСь смешивая)т в 18,5 г (NHI,) Н РО„и нагревают при

400 С в течение 1 ч, При этом в газовун) фазу выделяется 6,6 г хлорица аммония (9 2 . хлора от его количества в исходной смеси), 0,54 r аммиака и 2,7 воцы. Остаток От прокаливания охлаждак)т ff, получают

О 1")

18,6 г твердого плава, содержашего 2,1а хлора и состояи1его В Основном, из кон пен сированных фосфатов калия с небольшим количеством ортофосфата. На бумажной хроматограмме продукта проявляются орто-ииро583095

Составитель Б, Кириленко

Редактор Л. Курасова ТехредEE,Андрейчук Корректор А, Лякипа

Заказ 4825/35 Тираж 658 Подписное

К-111ИГ1И Государственного комитета Совета Мипист1эо«СССР по делам изобретений и открГлтий

113035, Москва, Ж 35, Ряу-шскал наб., и, 4/5

Филиал 111111 "Г1атент", г. Ужгород, ул. Г!роектнал, 1 фосфаты, три-, тетра- иентаметяф;эсфаты и пругие, более полимеГэизо«анные фосфаты. С помошью потенпиометрического титровапил показано, что молекулы фосфатов в среднем содержат 15 групп KPO . Плав полностью растворяется в 500 мл горячей (95oC) воды при перемешивании в течение 3 ч, Величина рН полученного раствора 3,0.

Пример 2. 10 г СаС(смешивают с с 20,9 г (ЫЕ-1 ) 11 РО и нагревают при температуре 400 С в течение 30 мин. При этом в газовую фазу выделяется 9,65 г хлорида аммония (99,8% хлора от его количества в исходной смеси) и 3,2 г воды, Остаток от прокаливанпл охлаждают и получают 18,0 г продукта, состошдего пз конденсированных фосфатов кальция (по паиным рентгенофазового анализа) и сопержашего

0,2% хлора, Пример 3, 5 г фторипя лантяна смешивают с 10 г однозамешенпого фосфага аммония и нагревают при 520 С в течение 1 ч, При этом в газовую фазу выделяет. сл 98 % фтора в випе фторида аммонил с примесью бифторида аммонил. Твердый остаток от прокалпвания весом 10,5 г состоит из конденсированных фосфатов лантана (по данным рентгенофазового анализа) и содержит 0,3% фтора.

EE р и м е р 4, 5 r кремнефторида калия смешивают с 5,3 г однозамешенного фосфата аммония и нагревают при 360 С о в течение 30 мин. При этом в газовую фазу

«ыделяетсл 98% фтора. Из газовой фазы конпенсируют чистый (99,99% основного вешества) кремнефторпд аммония, Твердый остаток весом 5,34 г состоит из конденсированных фосфатов калия и содержит 1,1 % фтора.

Пример 5, 10 г безводной соды смешивают с 21,8 с моноаммонийфосфата и постепенно нагреваюг в течение 30 мин о по 400, после чего выдерживают при этой температуре еше 30 мип, При этом в газовую фазу выпеляется 3,2 г аммиак-, 4,1 г углекислого газа и 4,9 г водлногэ пара. В твердом остатке азот и углекислота химическим анализом не обнаруживаются. Полуленный плав (19,6 г) по данным ИКС и рентгенофазового анализа идентичен полиметафосфяту натрия, полученному известным путем — дегипратапией мононатрийфосфатя при 400 С . Аналогичные продукты получео ны при нагревании 5 г кремнийфторида нат1эил с 6,6 r (HEEBIE) И 1 0 при 380 С в течение 30 мин или 5 т хлорипа натрия с

:1.0,8 г (Я Н„,) 11 РО при 410 С в течение

10 1 ч, Гl р и м е р 6. Смешивают в отдельных емкостях по 10 г одной из слепуюших солей четырехводного хлорида марганца, ацетата свинца (MQpT àèoö и свинец п«ух«алентпые), нитрата1 хрома, двух«одного нитрата ци1экопил«э с моноаммонийфосфатом в количествах соответственно 25,6 г, 15,6 г, 32,0 г, 19,0 г и постепенно поднимают температуры смесей до 400 С в течение

1 ч, после чего выперживают при этой температуре в течение 30 мин, Получают конденсированные фосфаты марганца (18,5 г легкоизмельчаемой розовой массы), свинца (18,9 г прозрачного стекла), хрома (18,5r легкого пористого темнозеленого порошка) и цирконил (16,6 г белого порошка). На

ИК-спектрах всех четырех полученных со» лей четко обозначены полосы поглошения метафосфагных групп (при 500-550 и

1000-1100 см ), Формула изобретенил

Способ получения конденсированных фосфатов металлов путем прокаливапия смесей солей мегаллов, содержаших анионы летучих кислот, с фосфатсопержашим реагентом при о

360-560 С„ о т л и ч а ю ш и и с я тем, 40 что, с целью упрошения способа и повышения растворимости продукта, в качестве фосфатсодержашего реагента используют фосфат аммония, 45

Исгочники информации принятые во вни5 мание при экспертизе:

1, Труды 11ИУИФ, вып, 221, 1973, с. 1 4 7-166.

2, Патент Великобритании М 832011, кл, С 1 А.