Способ очистки гексаметилендиаминавсесоюзнаяяаштно- trxbrfffjmlбиблиотека
О П И СА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистическил
Республив
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08 1/11.1970 (№ 1454528/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21,XI.1972. Бюллетень ¹ 35
Дата опубликования описания 23.1.1973
М. Кл. С 07с 87/14
1томитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.233.07(088.8) Авторы изобретения Д. М. Попов, Е. Ш. Шехтман, Г. А. Токарева, Н. И. Железнова, Е. И. Гомозова и T. В. Демидова
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА
Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки гексаметилендиамина или его солей с дикарбоновыми кислотами.
В литературе описан способ очистки гексаметилендиамина (ГМД), заключающийся в том, что гексаметилендиамин-ректификат обрабатывают в присутствии воды солями координационно-ненасыщенных металлов с последующим выделением целевого продукта ректификацией.
Однако этот способ не может обеспечить нужную степень чистоты гексаметилендиамина, так как металл образует летучее металлорганическое соединение с 1,2-диаминциклогексаном, трудно отделимое от гексаметилендиамина ректификацией. В результате очистки гексаметилендиамина этим способом целевой продукт содержит 0,04% примеси — 1,2диаминоциклогексана (ДАЦГ) .
С целью упрощения процесса, увеличения выхода и степени чистоты гексаметилендиамина предложен способ, заключающийся в том, что гексаметилендиамин или его соли с дикарбоновыми кислотами обрабатывают в присутствии воды смесью солей различных металлов, например CoCI2 и FeSO, и полученный при этом тройной гетерополикомплекс адсорбируют активированным углем.
При этом в случае очистки гексаметилендиамина смесь солей металлов берут в количестве не менее 7 вес. /О от содержания 1,2диаминоциклогексана (в пересчете на металл), а в случае очистки соли гексаметилендиамина с дикарбоновыми кислотами смесь солей металлов берут в количестве не менее
25 вес. % от содержания 1,2-диаминоциклогексана (в пересчете на металл).
Получаемый при этом гексаметилендиамин содержит не более 0,004% примеси — 1,210 диаминоциклогексана.
Пример 1. 60,40 г ГМД, содержащего
0,2071% ДАЦГ, растворяют в 100 мл воды, в полученный раствор добавляют при комнатной температуре водный раствор солей, содер15 жащий 0,0315 г FeCb 6НзО и 0,0113 г
СоС1з 6Н20, что составляет в пересчете на металл 7,0% от содержания ДАЦГ.
Полученный раствор выдерживают при перемешивании не менее 30 мин и затем про20 пускают через стеклянную хроматографическую колонку диаметром 20 мм, заполненную
25 г активированного угля марки ДАУХ. Содержание ДАЦГ в пропущенном растворе составляет 0,0045% по отношению к ГМД. Ta2s ким образом, степень очистки от ДАЦГ составляет 96,3%. Полученный продукт не содержит ионов кобальта и железа в пределах чувствительности метода анализа, которая составляет 1 10 — %. Потери ГМД при очистке
30 практически отсутствуют, 359248
Предмет изобретения
Составитель 3. Комова
Техред Т, Ускова
Корректор О. Тюрина
Редактор Е. Хорина
Заказ 185/17 Изд. Ха 1787 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова. 2
Пример 2. 43,28 г соли АГ, содержащей
0,1680% ДАЦГ, растворяют в 100 мл воды, в полученный раствор добавляют водный раствор солей, содержащий 0,0216 г СоС1а. 6Н20 и 0,0685 г FeSO 7НзО, что составляет в пересчете на металл 25,0 вес. % от содержания
ДЛЦГ.
Полученный раствор выдерживают при перемешивании не менее 30 мин при комнатной температуре, затем пропускают через стеклянную хроматографическую колонку, заполненную 20 г активированного угля марки ДАУХ.
Диаметр колонки 20 мм. Объемная скорость пропускания раствора составляет 1,0 мл/мин.
Содержание ДАЦГ в пропущенном растворе составляет 0,0020 вес. /о по отношению к соли АГ, что соответствует степени очистки
98,3%. Ионы кобальта и железа в полученном продукте в пределах чувствительности метода анализа, составляющего 1 ° 10 — /о, отсутствуют.
Пример 3. К 50 мл маточного раствора, содержащего 22,0 г соли АГ и 0,027 г ДАЦГ, добавляют 10 мл водного раствора соли
СоС1а 6НаО, содержащего 0,005 г кобальта, что составляет 19,0 вес. /о в пересчете на
ДАЦГ, и 1,13 г активированного угля марки
КАД, содержащего 0,003 г железа (в виде соли). Полученный раствор выдерживают при перемешивании при комнатной температуре в "течение 30 мин, затем уголь отфильтровыва> r=:ют,. -Содержанйе ДАЦГ в обработанном углем растворе составляет 0,002 г, что соответствует степени очистки 93,0 /о.
Пример 4. 60,40 г ГМД, содержащего
0,2071 /о ДАЦГ, растворяют в 100 мл воды, в полученный раствор добавляют при комнатной температуре водный раствор солей, содержащий 00240 г FeC12 ° 4Н20 и 00203 г
ЫС1з 6НзО. Полученный раствор выдерживают при перемешивании не менее 30 мин и затем пропускают через стеклянную хроматографическую колонку диаметром 20 мм, за10 полненькую 25 г активированного угля марки
ДАУХ. Содержание ДАЦГ в пропущенном растворе составляет 0,0040% по отношению к
ГМД.
Таким образом, степень очистки от ДАЦГ
1s составляет 98,1%. Полученный продукт не содержит ионов никеля и железа в пределах чувствительности метода анализа, которая составляет 1 ° 10 — %. Потери ГМД при очистке практически отсутствуют.
2S Способ очистки гексаметилендиамина обработкой его смесью солей координационно-ненасыщенных металлов в присутствии воды, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения сте30 пени его чистоты, гексаметилендиамин обрабатывают смесью солей, в качестве которых используются, например, СоС12 и FeSO4, и полученные при этом комплексы адсорбируют активированным углем.
