Способ получения трихлорметансульфенилхлорида

 

@ блиотенц >.

И C

ОП НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ссез СОВВТсКН>

Социалистически>

Республик

К ПАТЕНТУ

Завис««мый от патента №вЂ”

Я.Ь,л. С 07с 145 00

Заявлено 05.!.1970 (№ 1393481 23-4)

Приоритет 08.1.1969, № P 1900659,8 — 42, ФРГ

Оп1 бликова но 28. Х1.1972. Бюллетень ¹ 36

Комитет лс делам изобретений и открытис лри Совете Министрон

СССР

V 1 542 945 22(088 8) Дата опубликования описания 3.1.1973, Авторы изобретения

Иностранцы

Герхард Майер, Хельмут Мегерлайн, Ханс-Дитер Рупп, (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Гланцштофф АГ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРМЕТАНСУЛЬФЕНИЛХЛОРИДА

Известен апоооб ползут«ен ия гр ихло р1мета нсульфе«дилхл орида из ce!poiyr>ie!pea и хлора, по

«ротора му x>liolplH!ploIBBIH_#_e о оуще ствл яют в No>loiHнах с на садками в приаугст вии ио да в качестве каталогизатора. Вь«>род цел евана п роду кга аоатавляет 60 — 70%.

С целью уп рощен<ия оно саба и lHoiBblIiHeHIHz выхода т ри хлор мета н аульфеяилхло р ида iliipep,лагают в качесттве кагал изаго ра исп ользо1вать

aIKIrIHIBiH!pо в а н ный уголь, В,реаицио н ной зоне подденрнсивают,Te!Miiiep.ату ру от — 5 до 100 С, предпонги тельно от — 5 до 40 С.

Сероуглер од и хлснр .по д ают в мо.гярно|м coOTHIOiIIlBHIHIl от 1:2 до 1:4.

KoIMIrloненты реакции проходят по peiaII

Ii!pomHIBomo!HioM (,ко мно нен,ты, учаат1вующ.ие в реaII«lII«IlH, могут peariqpoiBiaTB qpyi с другом та кже в TPpi««MQTîêå) . П редложен нь«й Iclillo!Ooi6 можно

СНаУЩЕСтПВЛЯтЬ I(all«rielli!PgPbriBIHO, та К И Ile!PI«agHчеаии.

Xzo!pIHIpoIBaIHiH!ylo смесь подвергают дисттилIHU!1IoIHiHolI разгоике. Вь«ход целевого п родукта бл изoIK к колич eluTIBåí HIQIMIv, Способ представляет, собой проотой,селектт«очный мегод xz«oipqpioIBa!HIHH, о беапеччвающий вь|ао кие выходы т рихлт рмега н сульфенилхлорида.

П р н м е р 1. Реа кгснр за п!олнякнт 0,4 л сухого, снав(обожженного от железа, ir!paIHyaIH!poiBaн2 пгнго а кгивн ровар кного угля. Г ранулы актррвн роva»III«oBo угля имеют раз мор 2,5 ля и вн1утреннюю:поверхность от 1200 до 1500 л !г, По грубдпроводу каждый чапае падают по 29 г сероуглерода, а жаждьте 3 час — по 98 г хло ра с;моля рным,соогношен ием серэугленрода и i Io!pa, равньом 1:3,64, К оличегпво .пахлавам«ой охлажр!aIoIIJeII,во)ды и ее тем петр.атур у выбнрают та«оинм об<разом, чтобы BIHу тр и peaKjmolðà устаз«алlO ли валась Teil!II«e!parypa 40 С.

По Tip y áííï ð î âîäó огводят Ip е апсц иснп 1«у ю аме=ь со следующи м со агаBQIAI, о:

TipI«I xло р м ета йаул ьфен ил хл Эр ид 54,0

Двуххло ристая сера 30,3

Монохлориегая сера 0,3

Четьт реоохло ристый углерод 1,1

CeIpoyrëå ðoä 0,18

Хлор 14,1

CTellIelHB п ревр ащения cepolyirле рода 99,2%.

Выход т рихлэрмета н сульфен илхлорида в расчете г«а лревраще«оный сернзуглеро д 96,6%.

После дисгиллятив ной Ipазгонки леп о кипящ их компонентов (хлор, сероуглерод, четырехклориетый углерî3,, дву ххлсНри стая сера) остаепся грнхло(рметанаульфе«килхл о р ид с содоржаlIIHeI I 0,55% з«онохло рпнатой серы.

П р.и м еу 2. Опыт лрснводят а нало пит«но п р имеру 1, но iB Ipeia!«:Tlolp подают ежечас|но

64,2 г сероуглеродa и 210,0 г хлора с малярным

30 ооотношетзием се роу глерода и хлора 1:3,5.

360767

П1редмет изобретения

Составитель И. Гудкова

Текрсд Л. Богданова

Е(орректор Л. КаРькова

Редактор Т. Рыбалова

Изд. № 1826 Заказ 5996 Тираж 406 Подписное

ЦЕЕИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, уК-35, Раушская иаб., д. 4/5

Загорская типография

Погтучонная реакционная смесь имеет следующий, состав, %:

Т р ихл о1р м ета н оульфенил хло1р ид 54,2

ДнуХХЛОрнuTая СЕра 31,6

Moнохлориатая сера 0,45

Четы1реххло1ристый углерад 1,2

C ep oy!rл еров 0,8

Хлор 1 1,8

Сте1пень п1резращен1ия се1раугле1рода 96,6%.

Выхо1д тр ихлормета1нсульфенилхлорида в Ipàñчете на п1ревр.ащенный оераувлерод 97,5%.

После д1ист1илляд1и1в1ной |раз ганки лепкокипящ1их IKIQIMIIIîHeíòîв остаeTluH Tip!Hхло1риетаиаульфе1н1илхлор ид .с соедержан1ием 0,8% монохлористой серы.

П р 1и,м е р 3, Опыт правс1дя1т а нало111ично

1п1р име р1у 1 но |в реактор ежечаоно подают 29,8 г сер оуглеро да 1и 88,0 г хлора с моля1р ныи оооткоше1нием сероуглерода и хлара 1:3,22, тем1пе ратура реа1кции 17 C. Получеоная реа1к ц1ио1н1ная смесь имеет следующий со став, %:

Т1р1и хлор м ета н1аул ьф ен1илхл с р1ид 61,2

Д1в1уххло1ри1стая cep@ 34,1

Манохло ристая сера 0,8

ЧетЫреххло ри стый уг Tepog 0,2

Се1роуглерад 0,02

Хло1р 3,6

Степень п1ревращения серауглерода 99,9%.

Выход тер111хло1рметан с1ульфенп лхлор1и1да в palc1еге на превращенный сероуглерод 99,6%.

П,овле д)истил;и7ив1ной раз1ГОИ1;и лепк о11оипЯщнх ком понентов остается трлхл о1р метапсульфенилхло ряд с садержаиием 1,35% мо1нохло,ристой серы.

П р и:м с р 4. 01пыт п1раводят анал аг1ич1но

II1!p!rIIwepiy 3,:но .в реа1кпор ежеча оно подают 29,0 г !

cepioIyirJIepima и 67,6 г хло1ра с мол я1р1ным со отношен ием сероуглерода и хл1о ра 1:2,5 пр1и темIr1epavyIpe,реаиц1ии 90 С.

Получен1ная реа1кци онная амесь имеет сле1дуюшЕий clolcTiaIB, %:

Т1р1ихл о р м е1та н аул ьфенил хлар ид 66,2

Двуххлористая сера 2,8

NoiIIIoxJIIoIPIHIcта Я се1Р а 27,3

Четы реххлорис1тый углЕрод 3,3

С elp о у глер од 0,4

Степень,пр ев1р ащен ия cep oyir Jrер101да 98,7% .

Выход т1рихло1р1метан еульфеиилхл1о р и|да в 1расчете на п ревращен ный cepoyirJIqpora, 93,0%.

По1сле диет1иллят1ив1н ой раз1г101н1к1и лепко1кипящих коа| по1не1нпов о1стаепся IcIIIpoé трихло рмеTaIHiQyJIbQeHIHJIix.nopIHi c содержаиием 29,3% мо,нохлор1истой 1серы.

1. СПОСОб ПОЛ1уЧЕНИя т1р ИЬХЛ О1рМЕтачауЛЬфЕ;п1илхлор ида пр1и,вз аимо1дейспв1и и cepoyrлерода с хлором в 1присутствии катали за1то1ра, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, в качестве катализатора используют а ктивиро1ва|н1ный уголь.

2. Clrrособ по п. 1, отличающийся тем, что в реакц1ионной зоне под1де1рживаепоя теиперату30 о

ipa от — 5 до 100 С, п редпоч вительно o!T — 5 до

40 С.

3. С1пособ по п1п, 1 и 2, отлича1ощийся тем, что серо углерод и хлор пада1от в моля р но1м соа,т1ношен1и1и о.т 1:2 до 1:4.