В птб

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.И.1971 (№ 1674384/23-4) М. Кл. С 07с 145/00 с присоединением заявки №

Приорите1

Опубликовано 29.V111.1973, Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 22.1.1974

Государственный комитет

Совета Министров СССР ла делам изобретений и открытий

УДК 547 269 6 07(088 8) Авторы изобретения

ЦПТБ

ИИ" 3 Pygg

Г. А. Сокольский, М. А. Белавенцев и А. В. Гиденко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФТОРАЛКИЛСУЛЬФЕНХЛОРИДОВ

Известен способ получения 1,2-дихлортрифторэтилсульфенхлорида нагреванием бис(1,2-дихлортрифторэтил) дисульфида с элементарным хлором при температуре 120 С под давлением. Целевой продукт выделяют из реакционной смеси перегонкой с выходом до

76%.

Характерной особенностью известного способа является необходимость работы с агрессивным агентом под давлением, наличие дополнительной операции по выделению целевого продукта и недостаточно высокий его выход.

Целью данного изобретения является упрощение процесса получения полифторалкилсульфепхлоридов и повышение их выхода, что достигается использованием в качестве хлорирующего агента дихлорамида, арилсульфокислоты при нагревании (130 — 150 С) с одновременной отгонкой целевого продукта. Выходы целевых продуктов достигают 88 — 92%.

II р и м е р 1. 2-хлортетрафторэтилсульфенхлорид.

В реакционную колбу, снабженную термометром, адиа батической колонкой 25)(1 с,я, наполненной 2 к,я стеклянными кольцами Рашига и прямым холодильником, помещают

33,5 г (0,1 М) бис-(2-хлортетрафторэтил)-дисульфида «34,9 г технического дихлорамида бензосульфокислоты (60% активного хлора) и нагревают при 130 С до прекращения отгонки сульфенхлорида.

Втори шым фракционпрованием на адиабатической колонке получают 37 г (выход 90%)

2-хлортетрафторэтансульфенхлорпда с т. кит, 69 5 C- и ео l 3890 с1, о l 6052

2-хлортетрафторэтансульфепхлорида с т. кип.

С С1еГ4$

Вычислено, %: S 15,80; F 34,70.

10 Пример 2. 1,2-дихлортрифторэтилсульфенхлорид.

Его получают в условиях, аналогичных первому опыту: из 43,9 г (0,1 М) бис-(1,2-дихлор1,2,2-трнфторэтил)-дисульфида и 30 г дихлор15 амида бензолсульфокислоты получают 46 г (90%) оранжевой жидкости с т. кип. 112—

115 С, 1 0 1)6712 201)4440

Найдено, %: $12)44; Г 20,19.

C-aC-laFsS.

Вычпслено, % S 12,54; F 20,39.

Предмет изобретения

Способ получения полифторалкилсульфенхлоридов взамодействпем полифторалкилди2б сульфидов с хлорирующим агентом при нагревании, отличаюи{айся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве хлорирующего агента пспользуют дихлорамид арилсульфокислоты и процесс ведут с.одновременной от30 гонкой целевого продукта.