Ан ссср

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соее окиа

Социалистических

Реоотблин

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 22. 1 1 l.1971 (№ 1634020/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

М. Кт. С 07f 9/40

С 07d 105/04

Мотаитет йэ делам изойретеиий и открытий ври Совете Миииотрое

СССР

УДК 547.341.26 118.. 07 (088.8) Опубликовано 20.XII.1972. Бюллетень ¹ 3 за 1973

Дата опубликования описания 5.1V.1973

Авторы изобретения

Л. А. Хисматуллина, Л. А. Валитова и Б. Е. Иванов

Институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова

АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСО-2-ЭТО КСИ-(6)-7-МЕТИЛ1-ОКСА-2-ФОСФАИ НДАНОВ

0 О

З !

О 0СН, Изобретение относится к способу получения

2 - оксо - 2-этокси- (6) -7-метил-1-окса-2-фосфаинданов общей формулы:

)0 где R — метил

Эти соединения могут быть использованы для получения фосфорсодержащих фенолоформальдегидных смол и в других областях органического синтеза.

Известен способ получения соединент>й формулы взаимодействием метилдиалкиламинометилфенолов с диэтилфосфористой кислотой в среде нормального нонана при нагревании до 170 †1 С. Выход целевого продукта при этом не превышает 55%.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагается осуществлять взаимодействие метилдиалкиламинометилфенолов с диэтилфосфористой кислотой в присутствии три- 25 этилфосфита. Процесс ведут в среде ксилола при нагревании желательно до 150 — 158 С.

Приэтилфосфит используют в количестве от

0,10 до 0,33 моль на моль метилдиалкиламинометилфенола. Выход целевого продукта зави- зо сит от количества гриэтилфосфита и составляет 67 — 93%.

Пример 1. Смесь 34 г (0,176 г моль)-2-диэтиламинометил-б-метилфенола, 24,3 г (0,176 г люль) диэтилфосфористой кислоты и 2,9 г (0,0176 г люль) триэтилфосфита в 30 мл ксилола нагревают при перемешиванни в течение

10 час при 155 — 158 С. При этом отгоняется диэтиламин. Ксилол отгоняют в вакууме при

10 л1л. рт. ст. Остаток разгоняют в более глубоком вакууме. Получают 24 г 2-оксо-2-этокси7-метил-1-окса-2-фосфаиндана с т. пл. 87—

88 С; CI()HIg02P. Найдено %: Р 14,37. Вычислено %: P 14,62. Выход 67%.

Пример 2. Смесь 64,4 г (0,33 г моль) -2-диэтиламинометил-б-метилфенола, 47 г (0,33 г моль) диэтилфосфористой кислоты и 18,4 г (0,11 г.моль) триэтилфосфита в 60 лтл ксилола нагревают в течение 6 час при 150 — 152 С.

2-оксо-2-этокси-7-метил-1-окса-2 - фосфаиндан выделяют так же, как в предыдущем примере.

Выход 93%.

Пример 3. Аналогичным образом из эквимо Ibных количеств 2-диэтиламинометил-5-метилфенола и диэтилфосфористой кислоты и

0,25 моль триэтифбсфита получают 2-оксо-2этокси-6-метил-1-окса-2-фосфаиндан с т. кип.

125 — 127 при 0,2 ялт и п 1,5232. Выход 75%

С оН 2О2Р.

362844

Составитель Л. Карунина

Редактор Е. Гончар Техред Т. Миронова Корректоры А. Царькова и Е. Миронова

Заказ 996 Изд. № 38 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография № 24 Союзполиграфпрома, Москва, 121019, ул. Маркса — Энгельса, 14.

Найдено, %. Р 14,41, Вычислено, %. Р 14,62.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2-оксо-2-этоиси- (6) -7метил-1-окса-2-фосфаинданов взаимодействием 5- или 6-метилдиалкиламинометилфенола с .диэтилфосфористой кислотой в среде инертного органического растворителя при нагревании, с последующим, выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью .повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии приэтилфосфита.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют ксилол.

5 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 150—

158

4. Способ по пп. 1 — 3, отличающийся тем, что триэтилфосфит используют в количестве

10 от 0,10 до 0,33 моль на моль аминометилфенола.