Способ получения комплексных соединений пятивалентного ванадия
355I79
О П -И-С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Соеетскит
Социалистически
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
M. Кл. С 07f 9/00
Заявлено 14.Ч.1970 (№ 1436439 23-4) с присоединено|ем заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.Х.1972. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 20.ХI.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.258.81.07(088.8) Авторы изобретения
А. В. Савицкий, С. Я. Скачилова, P. Я, Власкина и В, М. Заплетняк
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
ПЯТИВАЛЕНТНОГО ВАНАДИЯ
Изобретение относится к способу получения комплексных соединений пятивалентного ванадия, а именно соединений, содержащих ли ганды с 0,0-донорными атомами, которые могут найти применение в качестве активных катализаторов полимсризации, Известен способ получения комплексных соединений пятивалентного ванадия типа
VO(OR) (L)g (1), где R — алкил, 1 — хелатный агент, содержащий N,О-донорные атомы, заключающийся в том, что окситрихлорид ванадия обрабатывают соответствующим спиртом, полученный триалкилортованадат — хелатным агентом, содержащим N,О-донорные атомы, например 8-оксихинолином, и выделяют целевой продукт известными способами.
Предлагаемый способ получения комплексных соединений пятивалентного ванадия общей формулы VOOR(L)g, где R — алкил, 1— лиганд, содержащий 0,0- или N,О-донорные атомы, состоит в том, что соль ванадиевой кислоты обрабатывают хелатным агентом, содержащим 0,0- пли N,О-донорные атомы, в среде соответствующего спирта, в присутствии органической кислоты и выделяют целевой продукт известными приемами. В качестве хелатного агента, содержащего 0,0- или
N,0-донорные атомы, обычно используют дибензоилметан, ацетилацетон, 8-оксихинолин.
По предлагаемому способу, простому в исполнении, можно получить новые соединения пятивалентного ванадия, при использовании которых в качестве катализаторов полимери5 зации и-олефинов выход полимера увеличивается в 2 — 3 раза.
Пример 1. Изопропокси-бис-(дибензоилметано) -1-оксованадий.
В колбу, снабженную мешалкой и обрат10 ным холодильником, помещают 6 г дибензоилметана, 300 лл изопропилового спирта, 20 мл ледяной уксусной кислоты и 1,5 г метаванадата аммония и перемешивают при
50 С. Теплый раствор фильтруют и выдержи15 вают 20 час прп 3 — 5 С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре
20 мл изопропилового спирта и сушат на воздухе. Получают 6 г целевого продукта. Выход
82,Ос с (в пересчете на исходный метаванадат
20 аммония) .
Пример 2. Изопропокси-бис- (8-оксихинолино)-оксованадий получают аналогично примеру 1. 5,8 г 8-окспхинолина, 300 мл изопропилового спирта, 2,34 г метаванадата аммо25 ния и 16 лл ледяной уксусной кислоты перемешивают 3 час при кипении, фильтруют и выдерживают 10 час при 3 — 5 С. Выпавшие кристаллы целевого продукта отфильтровывают, промывают на фильтре 20 ил изопро30 пилового спирта и сушат на воздухе. Выход
355179
Предмет изобретения
Составитель О. Смирнова
Техред Л. Богданова
Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина
Редактор Т. Шарганова
Заказ 3765/15 Изд. № 1571 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва,;Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
7,0 г (87,5о/о в пересчете на метаванадат аммония).
1. Способ получения комплексных соединений пятивалентного ванадия общей формулы
ЧООК (1 ) в, где К вЂ” алкил, 1 — лиганд, содержащий 0,0- или N,О-донорные атомы, отличаюи1ийая тем, что соль ванадиевой кислоты лодвергают взаимодействию с хелатным агентом, содержащим 0,0- или N,О-донорные атомы, в среде соответствующего спирта, в присутствии органической кислоты, с выделе5 нием целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличаюш,ийся тем, что в качестве хелатного агента, содержащего 0,0или N,О-донорные атомы, берут дибензоил10 метан, ацетилацетон, 8-оксихинолин.
